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【原创】酸度要匹配吗?我们参与能力验证的样品为5%的盐酸?

  • caihongxian
    2010/06/17
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 我们参与能力验证用原子吸收法测定金属元素Cu和Pb,Cu样品介质为盐酸5%溶液,Pb样品介质为硝酸5%溶液,
    那么配制标准系列时Cu和Pb也分别是5%盐酸和5%硝酸?
    平时我们一般是0.2%硝酸.
    总之标准系列的酸度要和样品一致吗?
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  • normanhill

    第1楼2010/06/17

    最好匹配,不然可能会影响结果,而且最好用进口酸

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  • 小小小风

    第2楼2010/06/17

    用不同的酸配几个点来上机试试就知道了。

    以前我也试过的,分别配过硫酸、硝酸、盐酸的介质。现在都忘了具体的结果了,好像是有些区别的。

    能做到基体匹配最好了。

    最好的方法是要一定的控制措施,比如加入标准参考物质,加标回收之类的。

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  • meifusen

    第3楼2010/06/17

    能力验证一般要求注明使用标准(方法),你平常用0.2%的硝酸是标准方法吗?

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  • caihongxian

    第4楼2010/06/17

    0.2%的硝酸是标准方法,也是(水和废水监测分析方法-第四版)
    我们平时的标样是用1%的硝酸稀释(10ml标样稀释到250ml容量瓶).
    今天上午我做了Pb,是用平时的方法(2%硝酸).

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  • caihongxian

    第5楼2010/06/17

    标准号GB-7475-87,标准系列用1+499硝酸溶液稀释中间标准溶液,(中间标准溶液用1+499硝酸溶液稀释),可见0.2%硝酸稀释可以.以上是标准中的第一部分直接法(火焰原吸).

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  • coffee8

    第6楼2010/06/17

    应该匹配,否则会有影响。
    不过能力验证的样品不用稀释吗?如果需要稀释就可以适当调整一下酸度

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  • 消咳喘

    第7楼2010/06/17

    酸度匹配会得到正确胡结果,但是也要注意检验标准的要求,如果只有你一家实验室匹配,很可能你们不通过。

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  • lushuanghe

    第8楼2010/06/17

    分别做试剂空白和样品空白不行吗?

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  • caihongxian

    第9楼2010/06/18

    每个参试实验室都已获得4瓶或2瓶液体样品(根据申请参加的项目决定),每瓶约40ml,为塑料瓶封装,样品均为无色透明液体,每份样品均有相应标识。
    Cu含量范围0.7~1.4    (mg/L):Pb 0.7~1.4(mg/L),直接做,不用稀释!

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  • caihongxian

    第10楼2010/06/18

    我们是环保系统,能力验证组织是出入境检验检疫局技术中心,他们的标准和环境监测的标准不一样吗?
    SXYZ-2010-003原子吸收光谱法(或等离子发射光谱法)测定金属元素铜(Cu)、铅(Pb)含量能力验证计划
    作业指导书
    各参加测试实验室:
    非常感谢参加本次能力验证计划。你实验室代码为: ,此次能力验证中实验室代码为各参试实验室的唯一性标识,能力验证最终报告中仅以代码表示各参试实验室。请认真阅读并仔细检查样品的包装情况,如果出现样品包装破损、样品污染等无法测试的情况,请尽快与联系人联系,并将损坏样品寄回联系人。在收到测试样品之后,请尽快进行测试,并且按照要求认真填写《测试结果单》,完成测试后传真至联系人,同时发送《测试结果单》电子版。本次能力验证计划的作业指导书及相关文件电子版请登录www.sxciqtc.com下载中心栏目下载。
    1、    样品
    每个参试实验室都已获得4瓶或2瓶液体样品(根据申请参加的项目决定),每瓶约40ml,为塑料瓶封装,样品均为无色透明液体,每份样品均有相应标识。各样品都已通过了均匀性检查。样品应妥善保存,严禁将样品置于高温或其他导致样品损坏的环境。样品包装打开后请尽快进行测试,如短期内无法完成测试,请妥善保管样品。
    2、    测试项目
    元素铜(Cu),样品介质为盐酸(HCl)5%溶液;元素铅(Pb),样品介质为硝酸(HNO3)5%溶液。为方便各实验室的测试,下表中给出各成份含量范围:
    成份    铜(Cu)    铅(Pb)
    样品标识    A    B    A    B
    含量范围(mg/L)    0.7~1.4    0.7~1.4
    注:上述含量范围仅作为测试参考,中间区域不意味着准确值。
    3、    测试方法
    请选择你实验室常用的测试方法,并在《测试结果单》中详细注明(包括具体的条款号),如果使用非标方法或实验室方法请详细注明。
    注:如果测定时样品需要稀释,请使用相同的介质稀释对应样品。
    4、    结果报告
    《测试结果单》必须使用电脑打印填写。
    对于每一个测试项目只给出一个结果值,结果值的有效位数请按《测试结果单》的要求填写;在《测试结果单》中还应填写每个测试项目所用的方法标准号,标明详细的具体条款号;并且注明所使用的测试仪器名称。
    5、    测试时间
    在收到样品后请立即开始测试,在2010-06-30之前完成测试,将《测试结果单》传真给下列联系人,同时发送《测试结果单》电子版;如果无法传真或Email,请以特快方式寄出《测试结果单》正本,并通知联系人:
    单位:山西出入境检验检疫局技术中心
    地址:山西省太原市漪汾街8号(邮编030024)
    联系人:宋洁
    电话/传真:0351-6160663 Email: ptesting@163.com
    6、    测试费用(在第一轮通知中已列明)
    本次能力验证为收费项目,只参加一个元素测试,费用500元,参加全部元素测试,费用700元,款项请寄交下列帐户,并注明山西省能力验证费及开票单位名称,
    户名:山西出入境检验检疫局检验检疫技术中心
    帐号:1099 3411 8468 091001
    开户行:中行滨西支行
    7、其他事项说明
    各参试实验室应报告真实测试结果,严禁与其他实验室串通并修改测试结果。







    SXYZ-2010-003原子吸收光谱法(或等离子发射光谱法)测定金属元素铜(Cu)、铅(Pb)含量能力验证计划
    测试结果单

    实验室代码:

    测试项目

    样品标识    铜(Cu) mg/L    铅(Pb) mg/L
        结果有效位数为小数点后2位    结果有效位数为小数点后2位
    样品A       
    样品B       
    测试方法       
    测试仪器名称       
    备注       

    注:1,所有测试结果的有效位数按表中要求给出;
    2,请登录www.sxciqtc.com下载《测试结果单》,使用电脑填写打印;
    3,《测试结果单》不用盖章,如果盖章请在日期处盖章。





    实验室负责人: 日期:
    (盖章处)

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