Cyclotron
第1楼2010/06/18
核纯度的测定:有两种方法可以进行核纯度的鉴定。其一是利用锗半导体多道γ谱仪测量法进行测定,其γ谱出现一个0.511MeV的主光电峰。在检测中,可能出现一个1.02MeV的总峰,这取决于源的几何条件和探测器效率。其二是半衰期测定法,即取一定剂量的13N-NH3·H2O溶液,测定其放射性活度,并记录测量时间,然后以一定的时间间隔进行连续测定5个半衰期内13N-NH3·H2O溶液的放射性活度。以时间为横坐标,放射性活度的对数为纵坐标作图,得到斜率k<0的直线。由此直线上的任何两点可计算得半衰期,13N的半衰期为10min,并求得在t=0时的总放射性活度,与原始总放射性活度相比,从而求得13N的核纯度。13N的核纯度大于99.8%。
Cyclotron
第2楼2010/06/18
② 化学纯度
化学杂质来源:不同的生产方法,其可能的化学杂质不同。在戴氏合金或氯化钛还原法中,其可能的化学杂质是来自于还原剂中的微量的金属离子如铝、钛等。就地在线还原法可能含有添加的乙醇,但因其含量低,不会影响显像。
化学纯度分析:利用HPLC和/或TLC法测定产物的化学纯度。TLC法采用硅胶层析板,以V水:V丙酮:V丙酸=2:3:1的溶液为展开剂,用10%H2SO4乙醇溶液进行喷雾显色;HPLC法用C-18色谱柱和电化学检测器,流动相为V甲醇:V水=85:15,流速为1ml/min;铝离子用铝试剂比色法,钛离子用点滴试验或水杨酸比色法进行检测,载体铵离子用奈氏试剂(Nessler’s reagent)显色法检测。13N-NH3·H2O溶液的化学纯度要求大于99%,铝离子含量<1ppm,载体氨的浓度<1mmol/L。