【求助】土壤全氮测定空白很高

你那空白也太高了点吧，估计是被污染了，你能把你的消解跟蒸馏的步骤说一下么，这样好帮你解决问题。

具体步骤是这样的
1 称取风干土样（通过孔径0.25mm筛）1.0000g。
2 加浓硫酸5mL，消煮从350度计，持续15分钟
3 冷却至100左右，加5mL饱和重铬酸钾水溶液，持续5分钟。
4 定氮仪蒸馏，2%硼酸吸收
5 加定氮混合指示剂1滴，用0.02N盐酸滴定馏出液由蓝色至刚变为红色。

做了两次，空白都是这样，若不消煮直接蒸馏滴定空白在0.9mL左右，一直没想明白问题出在哪，请教大家

你的消煮温度开始太高了，应该是从200-250之间的温度消解，等到管内烟不多的时候再升高温度（350），我们这样消解完不加饱和重铬酸钾水溶液，直接去定氮仪上蒸馏，用0.005MOL的1/2硫酸溶液滴定。

那保持时间是多久呢？200-250之间的消解几分钟，升到350又持续几分钟。不加重铬酸钾会不会氧化性不够，你们土壤总氮一般值在什么范围?

还是不太明白空白这么大的原因，硫酸加重铬酸钾加氢氧化钠蒸馏，体系中没有N，硼酸基本没有吸收，空白照理来说应该很低呀

参考下这份吧，跟着这个步骤做，如果还是空白高可能真的是污染了

我也准备换个方法做做看，多谢了