魅力星光
第2楼2010/06/29
分析步骤
称取1g~2g试样(准确至0.0002g),用乙醚脱脂,(含脂肪大于10%必须脱脂,含脂肪不大于10%,可不脱脂),放入消煮器,加浓度准确且已沸腾的硫酸溶液200mL和1滴正辛醇,立即加热,应使其在2min内沸腾,调整加热器,使溶液保持微沸,且连续微沸30min,注意保持硫酸浓度不变。试样不应离开溶液沾到瓶壁上。随后抽滤,残渣用沸蒸馏水洗至中性后抽干。用浓度准确且已沸腾的氢氧化钠溶液将残渣转移至原容器中并加至200mL,同样准确微沸30min,立即在铺有石棉的古氏坩埚上过滤,先用25mL硫酸溶液洗涤,残渣无损失地转移至坩埚中,用沸蒸馏水洗至中性,再用15mL乙醇洗涤,抽干。将坩埚放入烘箱,于(130±2)℃下烘干2h,取出后在干燥器中冷却至室温,称重,再于(550±25)℃高温炉中灼烧30min,取出后于干燥器中冷却至室温后称重。