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【求助】乙腈-磷酸盐缓冲溶液流动相，压力逐渐升高，怎么回事？

asromatotti

2010/07/01

液相色谱（LC）

我用乙腈-10mM pH6.5磷酸盐溶液=（25：75，V/V）做流动相，柱子老是压力总是逐渐升高，最后超过最大值（waters 510 HPLC pump），不知道是什么原因，而且后来用甲醇冲洗，先用5%的甲醇（1h），再升高甲醇比例冲洗，压力还是很高。我的流动相都经过过滤和超声脱气

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xjtutfl

第1楼2010/07/01

流动相脏，或者管路/柱子堵了

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asromatotti

第2楼2010/07/01

我也怀疑过这个原因，但是我的流动相重新配制，并是新配的缓冲溶液，还是这样！
xjtutfl(xjtutfl) 发表:流动相脏，或者管路/柱子堵了

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chhwu

第3楼2010/07/01

可以先把柱子卸掉，排查一下管路是不是有堵塞的地方，若有，用水和异丙醇冲洗管路，或者更换滤垫等。若没有则是柱子有问题。试试吧

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1818

第4楼2010/07/02

应该是管路中被析出的盐堵了,打开旁通阀,用水以高流速冲洗系统,就应该没问题了!!

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yanghaichao0

第5楼2010/07/02

应该是管路中被析出的盐堵了,用5：95的甲醇和水冲洗过夜

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fobhcff

第6楼2010/07/02

可能是滤头污染了。

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asromatotti

第7楼2010/07/02

我把柱子换到另一台新买的液相上，柱压也很高，所以我觉得应该是柱子的问题，我正冲了很久，压力也没有下去，现在正反冲了！柱子也是没用多久。
chhwu(chhwu) 发表:可以先把柱子卸掉，排查一下管路是不是有堵塞的地方，若有，用水和异丙醇冲洗管路，或者更换滤垫等。若没有则是柱子有问题。试试吧

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asromatotti

第8楼2010/07/02

不是滤头的问题
fobhcff(fobhcff) 发表:可能是滤头污染了。

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asromatotti

第9楼2010/07/02

不是管路的问题
xyhdcm2002(xyhdcm2002) 发表:应该是管路中被析出的盐堵了,打开旁通阀,用水以高流速冲洗系统,就应该没问题了!!

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xjtutfl

第10楼2010/07/02

如果样品没有处理好，流动相脏的话，柱子说堵就堵
asromatotti(asromatotti) 发表:我把柱子换到另一台新买的液相上，柱压也很高，所以我觉得应该是柱子的问题，我正冲了很久，压力也没有下去，现在正反冲了！柱子也是没用多久。

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