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【讨论】微溶化合物进液相的前处理问题

前处理综合讨论

  • 前提:
    (1)BDP:一种低水溶性的阻燃剂,在水中的溶解度为0.4mg/l
    (2)测试:BDP在水中的吸附-解吸附实验,设置浓度梯度:0.5mg/l , 1.0mg/l , 2.0mg/l , 4.0mg/l, 8.0mg/l
    (3)助溶剂用量:≤1%

    实验过程:
    (1)助溶剂的选择:乙腈
    (2)使用乙腈助溶,配置10mg/l的BDP水溶液,溶液目视澄清,过膜后测定BDP的浓度降至0.3mg/l
    (3)考虑到膜的吸附,做了对比试验如下:5mg/l的原液 过水膜和有机膜 后进HPLC的测定浓度分别为2.2mg/L和0.11mg/l,反冲有机膜膜,膜上残留的BDP浓 约为4.02mg/l
    (4)考虑到膜的吸附,采用高速离心。 5mg/l的原液,直接过水膜测为2.258mg/L;离心,转速为12000/rmp,20分钟,取上清液,过水膜测定浓度为3.223mg/l; 10mg/l的原液,直接过水膜,测定浓度为2.255mg/l;离心,转速为12000/rmp,20分钟,取上清液,过水膜测定浓度为5.663mg/l

    问题:
    (1)所谓的溶解概念到底是什么?为什么澄清液过膜后损失巨大
    (2)离心对混合液的影响?为什么离心后过膜浓度大大提高了?
    (3)该前处理过程, 以及浓度设置 该如何优化,以便进一步实验?

    该实验溶解度让我很困扰了,各位高手不吝赐教哦~~,先谢过了。
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  • 魅力星光

    第1楼2010/07/31

    所谓的溶解概念:广义上说,超过两种以上物质混合而成为一个分子状态的均匀相的过程称为溶解.而狭义的溶解指的是一种液体对于固体/液体/或气体产生化学反应使其成为分子状态的均匀相的过程称为溶解.一种物质(溶质)分散于另一种物质(溶剂)中成为溶液的过程。

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