【讨论】乙基香兰素气相分析讨论

有水有渝

2010/07/08

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气相色谱（GC）

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学名3-乙氧基-4-羟基苯甲醛。白色或微黄色结晶性粉末。分子量166．18。熔点77～78℃。沸点285℃。

symmacros 2010/07/08

[quote]原文由 [b]有水有渝(xky0230699)[/b] 发表: 1、沸点为285，一般汽化温度略高于沸点，该方法为240,是否合理，为什么？ 2、方法中说明使用填充柱与毛细柱均可，那么填充柱的色谱条件是否可以直接应用于毛细柱？[/quote] 1. 乙基香兰素有分解的可能性，汽化温度不宜过高，因为是溶解在溶剂中，汽化进入柱子无问题，240度无问题。 2. 可以用于毛细管柱，进样，检测温度不变，柱温初始温度可以适当提高。当然合适的分流比等。另外用95%的乙醇可能不是最好的选择，因为有可能形成乙基香兰素乙醇缩醛的可能。还有一个问题，乙基香兰素的杂质一般极少，例如少量香兰素，愈创木酚等酚类（工艺不同杂质不同），还有不挥发的杂质，仅用归一化法测含量，严格上讲，可能不是非常完美的方法。

老多_小多 2010/07/09

乙基香兰素LC也可以做

阿宝 2010/07/09

如果说沸点很高且热稳定性又差的话可以用HPLC试试，毕竟有紫外吸收，做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]也方便

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有水有渝

第1楼2010/07/08

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1、沸点为285，一般汽化温度略高于沸点，该方法为240,是否合理，为什么？
2、方法中说明使用填充柱与毛细柱均可，那么填充柱的色谱条件是否可以直接应用于毛细柱？

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symmacros

第2楼2010/07/08

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1. 乙基香兰素有分解的可能性，汽化温度不宜过高，因为是溶解在溶剂中，汽化进入柱子无问题，240度无问题。

2. 可以用于毛细管柱，进样，检测温度不变，柱温初始温度可以适当提高。当然合适的分流比等。

另外用95%的乙醇可能不是最好的选择，因为有可能形成乙基香兰素乙醇缩醛的可能。

还有一个问题，乙基香兰素的杂质一般极少，例如少量香兰素，愈创木酚等酚类（工艺不同杂质不同），还有不挥发的杂质，仅用归一化法测含量，严格上讲，可能不是非常完美的方法。
有水有渝(xky0230699) 发表:1、沸点为285，一般汽化温度略高于沸点，该方法为240,是否合理，为什么？
2、方法中说明使用填充柱与毛细柱均可，那么填充柱的色谱条件是否可以直接应用于毛细柱？

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老多_小多

第3楼2010/07/09

乙基香兰素LC也可以做

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symmacros

第4楼2010/07/09

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是的，乙基香兰素用HPLC做比GC准确。

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阿宝

第5楼2010/07/09

如果说沸点很高且热稳定性又差的话可以用HPLC试试，毕竟有紫外吸收，做液相也方便

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有水有渝

第6楼2010/07/09

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这种溶剂汽化后会不会引起主成分的析出而粘附在衬管或柱头上，我很早以前就对这个问题有过疑惑，也在气相版问过高沸点溶质溶于低沸点溶剂的汽化温度，但没有得到比较完美的回复。

自己是可以选择液相色谱，但这个是标准上的，总要先试一下情况如何，探讨一下标准方法的原理和选择色谱条件的依据。
symmacros(jimzhu) 发表:1. 乙基香兰素有分解的可能性，汽化温度不宜过高，因为是溶解在溶剂中，汽化进入柱子无问题，240度无问题。？

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symmacros

第7楼2010/07/09

应助达人

一般只要衬管体积足够大，衬管里基柱头上无大碍。曾用相似的方法做过多批乙基香兰素，测定主含量无问题。虽然稍有点缺陷，但方法还是可行的。当然HPLC更不错，特别是ethyl vanillin含量不高时，但痕量杂质是测不出来的，没有GC的灵敏度高。
有水有渝(xky0230699) 发表:这种溶剂汽化后会不会引起主成分的析出而粘附在衬管或柱头上，我很早以前就对这个问题有过疑惑，也在气相版问过高沸点溶质溶于低沸点溶剂的汽化温度，但没有得到比较完美的回复。

自己是可以选择液相色谱，但这个是标准上的，总要先试一下情况如何，探讨一下标准方法的原理和选择色谱条件的依据。