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【讨论】关于氰化物测定的交流

水质检测

  • 本人最近在做水中氰化物的测定,采用的方法是生活应用水卫生规范上的 异烟酸-吡唑啉酮分光光法,做出的实验结果现象很明显,曲线也很理想。同时有工作场所的空气采样样品送来,也要做氰化物测定,但是这个样品的检验方法却是GBZ/T160.29-2004工作场所空气中无机含氮化合物的测定方法 异烟酸-巴比妥酸分光光度法,试剂配制不一样,我就想能不能用一套试剂做两种样品。
    我用异烟酸-吡唑啉酮分光光法中配制的氰化物标准溶液,按照异烟酸-巴比妥酸分光光度法的实验步骤来做曲线(就标准溶液换了,其余试剂不变),连续两次,做出的标系颜色都不成梯度。不知道问题出在地方,我考虑过pH的影响,异烟酸-吡唑啉酮分光光法中,氰化物是在中性环境下与氯胺T反应生成氯化氰,而在异烟酸-巴比妥酸分光光度法中,氰化物是在弱酸性环境下与氯胺T反应生成氯化氰。两种方法所用的缓冲液pH也不同,前者为7,后者为5.8。到这里就比较迷糊了,想请各位大虾一起讨论一下。

    还有就是想问问各位该实验应该注意哪些问题。

    先谢过了……
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  • henkyq

    第1楼2010/07/12

    没人吗?自己顶顶……

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  • zlssz-1

    第3楼2010/07/12

    方法不一样,怎么能混同呢?

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  • 西北苍狼

    第4楼2010/07/12

    应该是pH的问题,显色剂对pH的要求很高。要不但是方法不一样,怎么能混同使用。

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  • wj12

    第5楼2010/07/12

    标准溶液的重标定,PH,缓冲体系改变。

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  • 努力就好

    第6楼2010/07/12

    两种检测方法不一样,而且水中氰化物与空气中氰化物的含量是不同的。不应该使用一种试剂!

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  • 1076443939

    第7楼2010/07/12

    不一样的哟,分明就是两种方法,若果GBZ/T160.29-2004工作场所空气中无机含氮化合物的测定方法 是采用的异烟酸-吡唑啉酮分光光法,就可以和水的用一套试剂做两种样品

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  • henkyq

    第8楼2010/07/12

    氯胺T加入时,溶液pH在5-7之间为宜。今天我测了一下(只做异烟酸-巴比妥酸法),到氯胺T加入前一步,溶液pH为6.05,符合要求啊,但最后做出的标系颜色都不成梯度,无语了,而且这是第二次出现这种现象了。吡唑啉酮法做曲线一次就搞定了,为什么异烟酸-巴比妥酸法就出这么多西西……

    jsd730104(jsd730104) 发表:应该是pH的问题,显色剂对pH的要求很高。要不但是方法不一样,怎么能混同使用。

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  • henkyq

    第9楼2010/07/12

    我只是在尝试着做些改动,希望可以吧,呵呵

    1076443939(1076443939) 发表:不一样的哟,分明就是两种方法,若果GBZ/T160.29-2004工作场所空气中无机含氮化合物的测定方法 是采用的异烟酸-吡唑啉酮分光光法,就可以和水的用一套试剂做两种样品

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  • henkyq

    第10楼2010/07/12

    各位你们完全按照GBZ/T160.29-2004工作场所空气中无机含氮化合物的测定方法 异烟酸-巴比妥酸分光光度法 做的标准曲线是否正常。我今天又没做出来,颜色不呈梯度。郁闷中……,求教于各位了大虾了

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  • chemistryren

    第11楼2010/07/15

    标准溶液估计要分开配.我们只做异烟酸-吡唑啉酮法.

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