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【原创】【第三届原创参赛】标准物质核查的探讨

分析化学

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    目录
    1、标准物质的核查,意义何在?
    2、
    标准物质定义
    3、
    标准物质分类及方案设想
    4、举例说明



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  • xing-xing

    第1楼2010/07/11

    1、标准物质的核查,意义何在?

    保证标准物质的稳定性和准确性是实验室质量控制的关键,如近期的
    假试剂坑害科研,浪费金钱和时间

    标准物质期间核查是指标准物质在有效期内,按照标准物质证书上所规定环境条件、储存方法、检测分析方法,进行使用期中间稳定性的检查,以确保标准物质量值的准确性。在ISO/IEC17025∶2005【3】中对标准物质提出了期间核查应根据规定的程序和日程对参考标准、基准、传递或工作以及标准物质(参考物质)进行核查,以保持其校准状态的置信度。对"标准"的核查往往要高一级标准进行核查。

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  • xing-xing

    第2楼2010/07/11

    2、标准物质定义



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  • xing-xing

    第3楼2010/07/11

    3、本实验室标准物质分类







    标煤 粒径

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  • xing-xing

    第5楼2010/07/11


    国家标准号

    GBW(E)

    热值Qgr,d,

    (MJ / kg)

    灰分Ad

    (%)

    挥发份Vd(%)

    全硫Std

    (%)

    Cd

    (%)

    Hd

    (%)

    Nd

    (%)

    水份Ma d

    (%)

    定值/复查时间



    110001e



    18.70
    ±0.17




    41.55
    ±0.46




    16.10
    ±0.30




    3.87
    ±0.18




    47.09
    ±0.38




    2.43
    ±0.15




    0.72
    ±0.06




    2.95

    2010.1



    110002d



    23.66
    ±0.17




    29.60
    ±0.30




    11.82
    ±0.30




    2.13
    ±0.08




    60.33
    ±0.52




    2.76
    ±0.22




    0.98
    ±0.06




    2.10

    2010.1



    110002e



    18.22

    ±0.17



    40.83

    ±0.46



    20.93

    ±0.50



    1.46

    ±0.08



    46.00

    ±0.40



    2.67

    ±0.16



    0.51

    ±0.06



    3.05

    2010.1



    110003d



    31.50

    ±0.19



    11.85

    ±0.22



    12.27

    ±0.30



    0.40

    ±0.05



    80.11

    ±0.75



    3.67

    ±0.20



    1.24

    ±0.05



    1.40

    2010.1



    110004e



    20.08

    ±0.17



    38.23

    ±0.46



    14.34

    ±0.34



    1.01

    ±0.08



    ——



    ——



    ——



    2.75

    2010.1



    110005d



    23.41

    ±0.17



    28.97

    ±0.34



    23.85

    ±0.50



    1.00

    ±0.05



    58.05

    ±0.40



    3.54

    ±0.16



    1.00

    ±0.06



    1.69

    2010



    注意事项:

    1. 本标准煤样为空气干燥基(ad),表中数据为干燥基(d)。用户必须同时测定Mad,将有关项目的测定值换算成干燥基后再作比较,表中的Mad值仅作为基准换算的参考值,用户需自行测定。C、H、N三元素为非主要项目,仅供用户需要时参考。

    2. 表中所列各标准值由协作网单位协同试验,用数理统计方法确定,有效使用期为二年,每年重新核定标准值,请用户注意定值时间,尽量在有效期内使用。

    3. 煤是有机矿岩,用户在使用期间应避免煤样氧化,以确保标准值稳定。为此,标准样使用后应密封保存,放置阴凉干燥处。

    4. 本样品在存放过程中有个别煤种的煤粉有可能黏结一起,从瓶中取样时,可先用取样勺在瓶内将样品搅动后再取样。

    5. 用户选用本标准物质的品种时,应尽量选用组成与特性接近待测煤样的品种,作为对照试验的基准物质。

    动力煤标准物质定值单位:

    华北电力科学研究院 华东电力试验研究院 广东电网公司电力试验研究院四川电力工业调试研究所 河北电力试验研究院 电力工业江苏发电用煤质量监督检验中心 湖南省电力公司试验研究院 动力煤标准物质研制中心青岛工作室

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  • xing-xing

    第6楼2010/07/11

    3、举例说明
    标准物质核查间隔 (一般半年一次或异常可疑时)
       每一种标准物质的每一个参数,应具体根据其对检测结果影响的程度确定核查的间隔,核查的参数和核查的结果判定依据。经常使用的,对检测结果影响较大的一些参数应缩短核查间隔,严格核查标准,一旦出现分析结果可疑的情况时,只须追溯至上次核查后的数据,保证监测结果的质量。如绘制工作曲线用的系列标准样品,用于修正仪器随时间变化而引起工作曲线的偏离用的标准化样品等。

    3.1:对于50ml液体标样建议留一瓶(不要开封)备查。
    3.2:对于粉末,如煤样
    每瓶50g、有效期1年,本室每年用量约20g。建议购买回来时立即进行分割。


    标准物质核查判定:
    分析项目对比,如煤110001e标样发热量 18.70±0.17MJ / kg,对比是否在范围内,是否失效即可。

    特别注意:核查标样储存条件要符合要求。

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  • xing-xing

    第7楼2010/07/11

    哈哈,不知道大家认可不.. 请多多拍砖。。。

    由于核查不同于检定也不同于校准,所以其参数和方法也不完全相同,

    可以从实验室实际条件出发,根据简便易行经济合理的原则选择方法。

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  • 独钓寒江雪

    第8楼2010/07/11

    没看明白楼主3楼的基准物质是如何定义的?
    一般的实验室会用到基准吗?

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  • 独钓寒江雪

    第9楼2010/07/11

    楼主这个溯源图中的日常校准用标准物质难道是无证标准物质?到底是用RM还是用CRM?
    基准这东西好像楼主这种实验室用不着吧?

    xinghaihai(xingzhenhai) 发表:2、标准物质定义

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  • xingxinghao

    第10楼2010/07/11

    我们有用到基准,一是光谱类,一是溶液配制标定

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