气相色谱(GC)
symmacros
第1楼2010/07/11
如果GC-MSD,Wax极性柱应该一次可以测定。或二氯甲烷单用ECD,DMF,丙酮,乙醇,四氢呋喃,甲醇用FID,甲酸用TCD(但灵敏度低),分离用极性柱子较好。
阿宝
第2楼2010/07/11
这几种溶剂中甲酸是个难点,检测器用FID的话灵敏度太低,且柱子不好选择,估计要用FFAP柱子,其他几种溶剂用DB-wax应该问题不大。
无可非议
第3楼2010/07/12
甲酸用离子色谱检测,其它的都好做了
hfzhang1983
第4楼2010/07/15
专家们说的问题都遇到了。可是丙酮好像很不正常。大家用岛津的FID检测器,检测限大概能达到多少?丙酮的响应值超高,溶剂用了二甲基亚砜,有什么问题吗?甲酸单独检测,其余一起检测。平衡时间是80多度。有什么问题吗?
第5楼2010/07/15
丙酮有什么异常了?丙酮中含有氧,会对灵敏度有一点点的影响,至于检出限没有做过。只要二甲亚砜不干扰溶剂出峰,可以选用这个溶剂。
第6楼2010/07/15
是这样的,丙酮的响应值很高,组后计算检测限居然是0.05ng左右。还有个问题问阿宝老师,溶剂残留现在的标准中,单位怎么用?是PPm还是用质量还是二者皆可?计算的话,汽液分配,是否还有特定的系数参与计算?
第7楼2010/07/15
顶空进样后,又直接进了液体样,峰面积差别很大。尤其丙酮
第8楼2010/07/22
顶空如何计算?求助各位专家们啊!!!
fofo1985
第9楼2010/07/23
我也在做溶剂残留,里面成分跟版主的差不多,只是少了乙醇,甲酸,多了乙酸。本人是一次性检测的,采用的是普通进样,程序升温洗脱,柱子是毛细管柱,丙酮的结果良好,比乙酸的要好很多。只是乙酸在第一次做的时候精密度不好,相邻两次进样相差很大,正在找原因,请各位大虾帮忙分析下为什么会这样。另外检测限的问题,都能达到要求。
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