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API 3200仪器期间核查
1.目的
对Agilent1200series-Applied Biosystems API3200串联质谱仪运行情况进行检查,保证仪器正常使用,确保检验数据准确可靠.
2.范围
适用Agilent1200series-Applied Biosystems API3200串联质谱仪在两次校准之间或维修之后的运行检查.
3.依据
3.1 Agilent1200series-Applied Biosystems API3200液相-质谱/质谱系统说明书
3.2 JJG(教委)003-1996 1. 有机质谱仪检定规程
3.3 JJG705-2002 液相色谱仪检定规程
4.条件
4.1 环境条件
4.1.1 仪器分析室应该清洁无尘,无易燃、易爆和腐蚀性气体,室内排风良好.
4.1.2 仪器应平衡地放在工作台上,便于操作,周围无强烈的机械振动和电磁干扰,仪器接地良好。
4.1.3 环境温度18-25℃,24小时内温度波动不超过±3℃,相对湿度低于75%
4.2 电源要求
4.2.1 电源电压:220±22V
4.2.2 电源频率:50±0.5Hz
4.2.3 UPS正常工作(应保证24小时不断电)
4.3 仪器与试剂
4.3.1 秒表,分度值小于0.1s
4.3.2 电子天平,最大称重110g,最小分度0.1 mg
4.3.3 容量瓶50mL数个
4.3.4 甲醇(色谱纯)。
4.3.5 高纯水
4.3.6 API PPG调谐液
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第1楼2010/07/15
5.技术要求和操作步骤
5.1 泵流量设定值误差SS、流量稳定性误差SR的检查。
5.1.1 技术要求
5.1.2 操作步骤
按5.1.1表设定流量,待流速稳定后,在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相,同时用秒表计时,准确地收集10-25min,称重。按式(1)、(2)计算SS和SR。
SS=(Fm-Fs)/Fs×100%……………………………………(1)
SR=(Fmax-Fmin)/ ×100%………………………………(2)
式中:SS----流量设定值误差,%
Fm =(W2-W1)/(ρi·t),流量实测值,mL/min;
W2----容量瓶+流动相的重量,g;
W1----容量瓶的重量,g;
FS----流量设定值,mL/min;
ρi----实验温度下流动相的密度,g/cm3;
t----收集流动相的时间,min;
SR----流量稳定性误差,%;
Fmax---同一组测量中流量最大值,mL/min;
Fmin---同一组测量中流量最小值,mL/min;
----同一组测量中流量的算术平均值,mL/min。
5.1.3 注意事项:流量最高值的设定可根据实验室的要求而定。流量测量顺序可以随意选择,但对同一流量的测定应分三次设定和测量,每次变化流量设定值之后,应等待流量稳定后方可收集测量流量。
5.2 质谱需检查的各性能及指标
5.2 .1 定量测量重复性的检查
5.2.2 真空系统是否达到分析要求(4.2×10-5≤P CAD12≤4.5×10-5,Vacuum chamber pressure with CAD gas set to full)
5.2.3 各个气路的压力是否达到要求(参看装机指南)
5.2.4 电脑、液相、质谱能正常连接
5.2.5 质量范围(0-2000)
5.2.6 质量的准确性(±0.1u)
5.2.7 分辨率(≤0.7 u)
5.2.8 调谐指标离子的灵敏度(906.7)(>1.0×107)
5.2.9 测量的重复性(≤10%)
选择一种适当的有证标准溶液或稳定的待分析样品(比如氘代孔雀石绿内标等),记录保留时间和峰面积,连续测量8次,按式(3),计算相对标准偏差RSD(%)。
RSD定量-即为定量测量重复性相对标准偏差。
式中: ----第i次测得的保留时间或峰面积;
----n次测得结果的算术平均值;
i----测量序号;
n----测量次数。