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【原创】流动相跑空 柱效下降

液相色谱(LC)

  • 请教各位大虾。本人昨晚液相连接器出现故障,后流动相(水相)跑空。今早发现后,处理如下:将排液阀逆时针转半圈,按PURGE使该管路充满水相(超纯水),然后按照冲柱子的程序冲洗,后将柱子近检测器一端拆开,以2ml/min的100%乙腈冲洗40min。但跑样后发现,柱子的柱效明显下降,且峰的保留时间和峰形都和之前的很不一样。以上处理过程是否有问题,还有什么补救方法没有?谢谢各位~
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  • 有水有渝

    第1楼2010/07/17

    应助达人

    用只能用甲醇低流速,长时间冲洗,比如0.3ml/min冲洗过液。

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  • hpinghere

    第2楼2010/07/17

    高流速为何不行?冲的时候能接检测器吗

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  • kangli-1688

    第3楼2010/07/18

    用什么冲看你的柱子了,一般使用甲醇、乙腈冲,小流速冲好点,如果柱子脏了最好别接检测器,防止污染检测器

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  • fobhcff

    第4楼2010/07/18

    走空不是柱效下降的原因,可能是柱子脏了。

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  • 有水有渝

    第5楼2010/07/18

    应助达人

    不接检测器,此时冲洗主要的作用是用甲醇完全浸润填料,与高不高流速没有太大影响。水相跑空时,另一相是什么,是在执行清洗色谱系统时跑空的,还检测样品时跑空的,水相仅是超纯水吗?可以设置最低压限在0.5MPa以上,这样以后走空时应该报警并自动停泵。

    hpinghere(hpinghere) 发表:高流速为何不行?冲的时候能接检测器吗

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  • ☆天道酬勤☆

    第6楼2010/07/18

    不明白为什么楼主要用水呢

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  • hpinghere

    第7楼2010/07/27

    测样的时候跑空,水相是磷酸缓冲盐,所以后来是用纯水冲了柱子后再用乙腈和甲醇冲,不接检测器,柱尾有可见的气泡出来

    有水有渝(xky0230699) 发表:不接检测器,此时冲洗主要的作用是用甲醇完全浸润填料,与高不高流速没有太大影响。水相跑空时,另一相是什么,是在执行清洗色谱系统时跑空的,还检测样品时跑空的,水相仅是超纯水吗?可以设置最低压限在0.5MPa以上,这样以后走空时应该报警并自动停泵。

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  • 有水有渝

    第8楼2010/07/27

    应助达人

    不要用纯水冲洗,还是用10%甲醇好,只能希望盐结晶不会太多。经过这么久的处理,柱子的使用效果如何?

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  • ysf84

    第9楼2010/07/27

    使用甲醇、乙腈低流速冲洗

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  • 21kgtan

    第10楼2010/07/28

    跑空后柱子内有大量气泡,没排干净前跑样峰肯定不好。甲醇低流速长时间冲吧

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