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【讨论】柱子的选择

气质联用(GCMS)

  • 来来都来说说色谱柱特别是毛细管柱的选择(包括柱长,柱径,膜厚,极性。。。。)
    所有涉及到柱子的使用,维护,测定不同目标物柱子的选择都可以啊。
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  • liaoferming

    第1楼2010/07/18

    楼主,可以看看这个资料。。
    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20060307/356030/

    选择毛细管柱的几个指标

    一、固定液使用

    固定相: AT SE-30,AT OV-1
    组成 100%甲基聚硅氧烷
    极性 非极性
    应用 碳氢化合物
    同类型号 DB(HP) -1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1
    使用温度 50—300

    固定相: AT OV-101
    组成 100%甲基聚硅氧烷(胶体)
    极性 非极性
    应用 氨基酸、基油
    同类型号 HP-101、AC1 、SP-2100
    使用温度 0—350


    固定相: AT SE-52AT SE-54
    组成 5%苯基甲基聚硅氧烷,1%乙烯基5%苯基甲基聚硅氧烷
    极性 非极性
    应用 多核芳烃、酚、酯、碳氢化合物、药物、醇
    同类型号 DB(HP)-5、AC5、SPB-5、DM-5、CPSiL8、Rtx-5
    使用温度 50—350


    固定相: AT OV-1701
    组成 7%氰丙基7%苯基甲基聚硅氧烷
    极性 非极性
    应用 药物、醇、酯、硝基化合物
    同类型号 DB(HP)-1701、AC10、DB-1701、SPB-1701、RT-1701、CP-Sil 19CB
    使用温度 0—280

    固定相: AT XE-60
    组成 25%氰乙基甲基聚硅氧烷
    极性 中极性
    应用 酯、硝基化合物
    同类型号 DB (HP) -225、AC225
    使用温度 0—280

    固定相: AT OV-17
    组成 50%苯基甲基聚硅氧烷
    极性 中极性
    应用 药物、农药
    同类型号 DB(HP)-17、AC10
    使用温度 0—250


    固定相: AT FFAP
    组成 聚乙二醇—TPA改性
    极性 极 性
    应用 酸、醇、醛、酯、腈、酮、基油
    同类型号 DB (HP) –FFAP、SP-1000、Supecl-NUKOL、AC20
    使用温度 50—250


    固定相: AT PEG-20M
    组成 聚乙二醇—20M
    极性 极 性
    应用
    同类型号 HP- Wax、DB-Wax、AC20
    使用温度 50—200


    固定相: AT 农残Ⅰ号AT 农残Ⅱ号
    组成
    极性
    应用 六六六、DDT等八种含氯农药拟除虫菊酯类、含磷类农药
    同类型号 SPB-608、HP-608
    使用温度 25—300

    二、毛细管柱内径

    0.53mm 具有近似填充柱的负荷量,总柱效则远远超过填充柱。达到同样的分离度时,0.53mm大口径柱的分析时间显著快于填充柱。可方便的采用柱上进样或直接进样技术,适合于分析不太复杂的样品,是填充柱理想的替代柱。

    0.32mm 柱效稍低于0.25mm常规柱,负荷量大于常规柱的60%,用特制注射针可做柱上进样。

    0.25mm 最常用的内径规格。有较高的柱效,负荷量较低,必须分流进样或无分流进样。用于复杂多组份样品分析。

    0.20mm 柱效高,负荷量低,流失较小,适合与质谱等灵敏检测器联用。

    三、毛细管柱长度

    5—12m 短柱:分离少于10个组份(不包含难分离物质对)的简单样品。

    25—30m 中长柱:分离10—50个组份的样品。

    50m 长柱:分离大于50个组份或包含有难分离物质对的复杂样品。

    四、膜 厚

    0. 1—0. 2um 薄液膜
    低负荷量,高温下流失较小,适合于高沸点化合物的分析,适于配高灵敏检测器。

    0.25—0.33um 标准液厚
    一般商品柱的标准液膜。

    0.5—5.0um 厚液膜
    较高的样品负荷量,在高温下流失较大,适于分析低沸点样品。

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  • 原天

    第2楼2010/07/18

    应助达人

    有得选择的时候参考标准或者产品目录.
    不过大多情况是自己手上有什么柱就凑合的拿来跑方法

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  • chengrui2006

    第3楼2010/07/18

    很复杂,不过都是“极性相似相容”原则。要分离弱极性的样品,选择弱极性柱子,例如HP-5,DB624,SE-30等;分离中等极性的选择中等级性柱子,例如HP50等;分离极性的,选择极性柱,例如HP-INNOWAX等

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  • sklzhy

    第4楼2010/07/19

    二楼的,我是外行,怎么柱子都要几十米?

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  • 原天

    第5楼2010/07/19

    应助达人

    可能是因为气体扩散系数差异不是十分大,固定对他们的吸附或磨擦没有液相那么大.想得到良好的分离就根据长度.理论塔板数与长度有关.

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  • sophaloki

    第7楼2010/07/26

    那么请问样品在HP-5柱子测试,溶剂2min左右出峰,样品在10min左右出峰,请问是否说明溶剂的极性远小于样品?(不考虑沸点因素),那么我的样品是否是最好换成极性柱子测试比较好?

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