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【讨论】气质检测三聚氰胺峰形为什么变化这么大?

  • 凯子蒸包子
    2010/07/20
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 安捷伦5975C,相同的前处理方法及条件,使用GC/MS测定奶粉中三聚氰胺,因为一次突然停电,发现前后分别处理的样品峰形差别很大:
    出峰时间从17.2min左右提前到16.8min左右,峰宽从0.6min左右变成0.4min左右。
    附件为同条件标准品的图谱,请教各位可能的原因?
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  • 小琪

    第1楼2010/07/20

    我们在测试中,同一个样品做平行样,出来的结果也是不完全吻合的。
    每次维护后,仪器都会有一段恢复时间,就是检测相同的样品,仪器在维护后的一段时间内(大约一周)检测出来的丰度偏低。
    望高人解释下,先行谢过咯!

    致于楼主的问题,本人菜鸟,不便多加评论,谢谢观看,呵呵O(∩_∩)O~

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  • 凯子蒸包子

    第2楼2010/07/22

    有高手能解答吗?

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  • 150123

    第3楼2010/07/25

    是不是停电对仪器造成什么影响了

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  • YL

    第4楼2010/07/26

    停电仪器关机了吗?
    我想是载气问题,你检查下载气压力变化

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  • YL

    第5楼2010/07/26

    刚看了你发的谱图,你那是同一个样品吗?
    如果是,那你的真空肯定受污染了,仪器没有UPS?怀疑是泵油回流
    不过你的出峰时间及峰宽,我认为还是和载气压力有关。

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  • pingguwu

    第6楼2010/07/26

    的确是这样,可能是衍生试剂对柱子以及进样口损伤的缘故,我也同样遇到该问题。

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  • danglihong

    第7楼2010/07/26

    可能是正空度的问题,来电后仪器还得好好抽真空

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  • 凡心点点

    第8楼2010/07/27

    气路是否有泄露,进样垫,进样口,色谱柱接口,传输线是否有漏气

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  • 凯子蒸包子

    第9楼2010/07/27

    仪器带UPS,因为半夜停电,机器仍算直接断电。如何判断是否有泵油回流?如果泵油回流,但我的分子泵是好的呀。载气压力,一直固定。

    YL(lshxiaoqiang) 发表:刚看了你发的谱图,你那是同一个样品吗?
    如果是,那你的真空肯定受污染了,仪器没有UPS?怀疑是泵油回流
    不过你的出峰时间及峰宽,我认为还是和载气压力有关。

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  • 凯子蒸包子

    第10楼2010/07/27

    确认,没有漏气。

    凡心点点(alvinyang32) 发表:气路是否有泄露,进样垫,进样口,色谱柱接口,传输线是否有漏气

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