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新人求助:有关多环芳烃的测定

  • higher1983
    2014/07/21
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 本人在尝试建立水样中多环芳烃的GC-MS测定方法,参考的方法是国标HJ 646-2013《环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》,其中遇到两个问题不是很清楚,特向各位前辈求助:

    1. 方法中采用2-氟联苯和对三联苯-d14作为替代物,在样品前处理之前加入已知的量,再利用前处理后样品的测定值计算出提取回收率,从而可以评价前处理过程产生的损失。那么,多环芳烃的测定值是否也要用这个提取回收率反算出原有值?还是直接用测定值作为最终结果呢?

    2. 方法要求制作硅胶层析柱进行样品的净化,请问用二氯甲烷/正己烷洗脱后的柱子还能重复用于净化另一个样品吗?还是要除掉填料重做层析柱?如果可以重复用,是不是也要进行一定的处理?用二氯甲烷或正己烷冲洗可以吗?

    可能这些问题在各位看来比较初级,不过作为初次接触此行的小弟来说还是比较头疼的,烦请您指点一二!谢谢~
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  • 千层峰

    第1楼2014/07/22

    用GCMS测试水样中多环芳烃,可以参考NEN-ISO 18287_2006。
    样品前处理是重点。

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  • vcningmeng

    第2楼2014/07/22

    1、对于第一个问题,那两个物质是作为内标物的,根据内标物的回收率来计算PAH的回收率,但现在一般用PAH的同位素作为内标比较多。

    2、如果你认为你的柱子冲洗的足够干净,而且不影响你下次分析,你是可以重复用的。

    个人建议不要重复用,一旦出现数据不好,找问题非常麻烦

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  • higher1983

    第3楼2014/07/22

    谢谢你!这就下下来研究研究!

    千层峰(jxyan) 发表:用GCMS测试水样中多环芳烃,可以参考NEN-ISO 18287_2006。
    样品前处理是重点。

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  • higher1983

    第5楼2014/07/22

    谢谢你的回复!标准中就是用你说的PAH的同位素做的内标物,而这两个物质是作替代物在样品萃取前就加,我的理解是用来计算萃取和后面净化等过程造成的样品损失的。不知道PAH的测定结果是不是也要考虑这部分的损失而除以这个回收率呢?

    vcningmeng(vcningmeng) 发表:1、对于第一个问题,那两个物质是作为内标物的,根据内标物的回收率来计算PAH的回收率,但现在一般用PAH的同位素作为内标比较多。

    2、如果你认为你的柱子冲洗的足够干净,而且不影响你下次分析,你是可以重复用的。

    个人建议不要重复用,一旦出现数据不好,找问题非常麻烦

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  • 千层峰

    第6楼2014/07/22

    你也可以看看ZEK01.4-08,里面是用三种物质做内标的。都是氘代物。

    higher1983(higher1983) 发表:谢谢你!这就下下来研究研究!

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  • higher1983

    第7楼2014/07/22

    千层峰(jxyan) 发表:你也可以看看ZEK01.4-08,里面是用三种物质做内标的。都是氘代物。

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  • 千层峰

    第8楼2014/07/23

    看你的提供的标准,里面的替代物,是用来监测采样是否正常,顺便算回收率用的。

    内标物还是氘代物啊。萘-D8,苊-D10,菲- D10,荧蒽- D10,苯并(a)芘- D12等7个。。

    higher1983(higher1983) 发表:我看了您推荐的两个国外标准,他们都是在提取之前就加了氘代物做“内标”并计算,而国内标准却将在提取前加的叫“替代物”,而在前处理过的样品定容分析前加入氘代物作为“内标”进行计算。现在我很迷茫啊,搞不清楚到底是按哪个标准来了?为何两个标准对“内标”的定义都不一样呢?

    我上传了国内标准方法,请您指点一下,谢谢!

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  • 蓝是那么的天1188

    第9楼2014/07/23

    应助达人

    很多标准里都有提及使用内标或替代加标物来监控萃取效率,但是都没有表述要利用内标监控的效率反计算样品原始含量,仅有监控回收率低于一定值时需要重新测试。
    有条件的话一个柱子净化一次好,即使楼主可以保证目标物以全部回收,但是可能柱子里还是会残留一定杂质,印象下一个样品。

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