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【求助】土壤水溶性盐总量的测定

土壤固体废弃物监测

  • 土壤水溶性盐的方法上没有说明是用哪种滤纸过滤,是普通滤纸呢还是微孔滤膜?孔径有什么要求?请前辈们指点!
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  • 核桃

    第2楼2010/07/20

    土壤水溶性盐的浸提
    1:15:1水土比及饱和土浆浸出液的制备)


    土壤水溶性盐的测定主要分为两步:(1)水溶性盐的浸提;(2)测定浸出液中盐分的浓度。制备盐渍土水浸出液的水土比例有多种,例如1:1,2:1,5:1,10:1和饱和土浆浸出液等。一般来讲,水土比例愈大,分析操作愈容易,但对作物生长的相关性差。因此,为了研究盐分对植物生长的影响,最好在田间湿度情况下获得土壤溶液;如果研究土壤中盐分的运动规律或某种改良措施对盐分变化的影响,则可用较大的水土比(5:1)浸提水溶盐。

    浸出液中各种盐分的绝对含量和相对含量受水土比例的影响很大。有些成分随水分的增加而增加,有些则相反。一般来讲全盐量是随水分的增加而增加。含石膏的土壤用5:1的水土比例浸提出来的Ca2+和SO42-数量是用1:1的水土比的5倍,这是因为水的增加,石膏的溶解量也增加;又如含碳酸钙的盐碱土,水的增加,Na+和HCO3-的量也增加。Na+的增加是因为CaCO3溶解,钙离子把胶体上Na+置换下来的结果。5:1的水土比浸出液中Na+量比1:1浸出液中的大二倍。氯根和硝酸根变化不大。对碱化土壤来说,用高的水土比例浸提对Na+的测定影响较大,故1:1浸出液更适用于碱土化学性质分析方面的研究。

    水土比例、振荡时间和浸提方式对盐分的溶出量都有一定的影响。试验证明,如Ca(HCO3)2和CaSO4这样的中等溶性和难溶性盐,随着水土比例的增大和浸泡时间的延长,溶出量逐渐增大,致使水溶性盐的分析结果产生误差。为了使各地分析资料便于相互交流比较,必须采用统一的水土比例、振荡时间和提取方法,并在资料交流时应加以说明。

    我国采用5:1浸提法较为普遍,在此重点介绍1:15:1浸提法和饱和土浆浸提法,以便在不同情况下选择使用。

    9.2.1 主要仪器

    (1) 布氏漏斗(图9-1),或其它类似抽滤装置。



    图9-1 减压过滤装置

    (2)平底漏斗,抽气装置,抽滤瓶等。

    9.2.2 试剂

    (1) 1g·L-1六偏磷酸钠溶液:称取(NaPO3)6 0.1g溶于100mL水中。

    9.2.3 操作步骤

    (1) 1:1水土比浸出液的制备:称取通过1mm筛孔相当于100.0g烘干土的风干土,例如风干土含水量为3%,则称取103g风干土放入500mL的三角瓶中,加刚沸过的冷蒸馏水97mL,则水土比为1:1。盖好瓶塞,在振荡机上振荡15min。

    过滤,用直径11cm的瓷漏斗过滤,用密实的滤纸,倾倒土液时应摇浑泥浆,在抽气情况下缓缓倾入漏斗中心,当滤纸全部湿润并与漏斗底部完全密接时再继续倒入土液,这样可避免滤液浑浊。如果滤液浑浊应倒回重新过滤或弃去浊液。如果过滤需时间长,用表玻璃盖上以防水分蒸发。

    将清亮液收集在250mL细口瓶中,每250mL加1g·L-1六偏磷酸钠一滴,储存在4℃备用。

    (2) 5:1水土比浸出液的制备:称取通过1mm筛孔相当于50.0g烘干土重的风干土,放入500mL三角瓶中,加水250mL(如果土壤含水量大于3%时,加水量应加以校正)注1,2

    盖好瓶塞,在振荡机上振荡3min,或用手摇荡3min(注3。然后将布氏漏斗与抽气系统相连,铺上与漏斗直径大小一致的紧密滤纸,缓缓抽气,使滤纸与漏斗紧贴,先倒少量土液于漏斗中心使滤纸湿润并完全贴实在漏斗底上,再将悬浊土浆缓缓倒入,直至抽滤完毕。如果滤液开始浑浊应倒回重新过滤或弃去浊液。将清亮滤液收集备用注4。

    如果遇到碱性土壤,分散性很强或质地粘重的土壤,难以得到清亮滤液时,最好用素陶瓷中孔(巴斯德)吸滤管减压过滤(图9-2)注5



    或用改进的抽滤装置过滤(图9-3)。如用巴氏滤管过滤应加大土液数量,过滤时可用几个吸滤瓶连结在一起(图9-4)。

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  • 核桃

    第3楼2010/07/20

    (3) 饱和土浆浸出液的制备:本提取方法长期不能得到广泛应用的主要原因是由于手工加水混合难于确定一个正确的饱和点,重现性差,特别是对于质地细的和含钠高的土壤,要确定一个正确的饱和点是困难的。现介绍一种比较容易掌握的加水混合法,操作步骤如下:称取风干土样(1mm)20.0~25.0g,用毛管吸水饱和法制成饱和土将,放在105~110℃烘箱中烘干、称重。计算出饱和土浆含水量。

    制备饱和土浆浸出液所需要的土样重与土壤质地有关,一般制备2530mL饱和土浆浸出液需要土样重:壤质砂土400600g,砂壤土250400g,壤土150250g,粉砂壤土和粘土00150g;粘土50100g。根据此标准,称取一定量的风干土样,放入一个带盖的塑料杯中,加入计算好的所需水量,充分混合成糊状,加盖防止蒸发。放在低温处过夜(约1416小时),次日再充分搅和。将此饱和土浆在4000r·min-1速度下离心提取土壤溶液,或移入预先铺有滤纸的砂芯漏斗或平瓷漏斗中(用密实滤纸,先加少量泥浆湿润滤纸,抽气使滤纸紧贴在漏斗上,继续倒入泥浆),减压抽滤,滤液收集在一个干净的瓶中,加塞塞紧,供分析用。浸出液的pHCO 32-HCO3-和电导率应当立即测定。其余的浸出液,每25mL溶液加1g·L-1六偏磷酸钠溶液1滴,以防在静置时CaCO3从溶液中沉淀。塞紧瓶口,留待分析用。

    9.2.4 注释

    注1. 水土比例大小直接影响土壤可溶性盐分的提取,因此提取的水土比例不要随便更改,否则分析结果无法对比。

    注2. 空气中的二氧化碳分压大小以及蒸馏水中溶解的二氧化碳都会影响碳酸钙、碳酸镁和硫酸钙的溶解度,相应地影响着水浸出液的盐分数量,因此,必须使用无二氧化碳的蒸馏水来提取样品。

    注3. 土壤可溶盐分浸提(振荡)时间问题,经试验证明,水土作用2min,即可使土壤中可溶性的氯化物,碳酸盐与硫酸盐等全部溶于水中,如果延长时间,将有中溶性盐和难溶性盐(硫酸钙和碳酸钙等)进入溶液。因此,建议采用振荡3min立即过滤的方法,振荡和放置时间越长,对可溶性盐的分析结果误差也越大。

    注4. 待测液不可在室温下放置过长时间(一般不得超过一天),否则会影响钙、镁、碳酸根和重碳酸根的测定。可以将滤液储存4℃条件下备用。

    注5.对于难以过滤的碱化度高或质地粘重的土壤可用巴氏滤管抽滤。巴氏滤管是用不同细度的陶瓷制成,其微孔大小分为6级。号数越大,微孔越小,土壤盐分过滤可用1G31G4。也有的巴氏滤管微孔大小分为粗、中、细三级,土壤盐分过滤可用粗号或中号。

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  • roseblown

    第4楼2010/07/20

    用定量滤纸应该就可以了

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  • 核桃

    第5楼2010/07/20

    滤纸应该为定量滤纸吧,不知道对不对

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  • liu999999

    第6楼2010/07/21

    我实验室的操作:水:土=5:1,利用定性滤纸过滤。如果滤液浑浊,通过离心机离心就可以制备成澄清溶液。

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