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【求助】XRD 峰向高角偏移3度左右

X射线衍射仪(XRD)

  • 样品是滴在玻璃片上烘干做的,测完之后发现峰整体向高角度方向偏移3-4度,越往后偏移的越多。 谁能告诉我这是什么原因啊? 单纯的样品高度问题不会偏移这么多吧!
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  • 大陆

    第1楼2010/07/28

    样品可能放斜了,为什么不使用标准放样品的方法?

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  • jinglebell1983

    第2楼2010/07/30

    滴在玻璃片上烘干,能保证样品在玻璃片上的密实度么?

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  • iangie

    第3楼2010/07/30

    应助达人

    呵呵~~~~太正常了~~~~

    sample displacement error引起全谱shrink/expand

    给你个公式: Δ2θ=-2SR/cosθ
    其中S为样品距离goniomitor圆心的偏差
    R为goniomitor半径

    你看看..如果你的偏差是符合这个趋势...那就确定无疑了~~~

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  • 白水山石

    第4楼2010/08/04

    向高角度方向偏移3-4度?这么大的偏移度就有点搞不懂了,晶胞的收缩也到不了这么大的数量吧,所以说有可能是晶相转变了吧。

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  • zhang0598

    第5楼2010/08/04

    样品量有点少,XRD不是大功率的

    大陆(handsomeland) 发表:样品可能放斜了,为什么不使用标准放样品的方法?

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  • zhang0598

    第6楼2010/08/04

    以前其他样品在另一台机器上做 影响不是很大 有0.2-0.3度的位移

    jinglebell1983(jinglebell1983) 发表:滴在玻璃片上烘干,能保证样品在玻璃片上的密实度么?

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  • zhang0598

    第7楼2010/08/04

    谢谢 我知道有偏差,不过从来没遇到过这么大的啊

    iangie(iangie) 发表:呵呵~~~~太正常了~~~~

    sample displacement error引起全谱shrink/expand

    给你个公式: Δ2θ=-2SR/cosθ
    其中S为样品距离goniomitor圆心的偏差
    R为goniomitor半径

    你看看..如果你的偏差是符合这个趋势...那就确定无疑了~~~

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  • zhang0598

    第8楼2010/08/04

    晶相应该没变

    白水山石(tianzhen) 发表:向高角度方向偏移3-4度?这么大的偏移度就有点搞不懂了,晶胞的收缩也到不了这么大的数量吧,所以说有可能是晶相转变了吧。

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  • iangie

    第9楼2010/08/05

    应助达人

    偏差很大的话还有可能是Co靶-Cu靶等波长转换的问题~~~~~~~

    zhang0598(zhang0598) 发表:晶相应该没变

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  • 白水山石

    第10楼2010/08/07

    是的,如果换靶的话,角度改变可就是主要就是靶的原因了!

    iangie(iangie) 发表:偏差很大的话还有可能是Co靶-Cu靶等波长转换的问题~~~~~~~

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