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原子荧光仪器好久没有做了,问题不少!

原子荧光光谱(AFS)

  • 我的原子荧光好久没有开机做了
    今天开机做土样中的As、Hg
    As练标准曲线都没有做出来,Hg的标准曲线做的不好。
    存在问题:
    1、 100ug/ml(100ppm)的As,保存了一年会不会有问题? 同样保存了一年的铅(5%硝酸,塑料瓶,冰箱冷藏)浓度基本不变。
    2、 液封的水干了,对仪器和结果有什么影响?
    3 硼氢化钾的进样管的橡胶部分由于变形,不通畅了。用热水泡后,基本恢复。由此引起的,硼氢化钾的进样量少有何影响。
    4 购买的国家As标准品中的As是以什么价态存在的。原子荧光上机的时候,起作用的是哪种价态的As。
    5 标准系列中,不加硫脲-抗坏血酸是否有问题。
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  • 第1楼2005/11/08

    第一,我建议你好好补补原子荧光基础课程。
    问题一:肯定不合格,稀释的标准溶液无法保存这么长时间的。
    问题二:对砷影响很大,对汞有影响。水封无水,氩气、氢气和氢化物不都跑了?氢气爆炸极限比较低的,小心人生安全。
    第三:管路变形了最好更换,否则会滑管,液体吸不上去或者不稳定。但是你为何会变性呢?是不是上一次使用了没有松开压片?
    第四,第五:砷必须还原,否则几乎没有信号,样品和标准曲线必须加还原剂。
    还是建议你好好看看书,开卷有益。

    insnfeng 发表:我的原子荧光好久没有开机做了
    今天开机做土样中的As、Hg
    As练标准曲线都没有做出来,Hg的标准曲线做的不好。
    存在问题:
    1、 100ug/ml(1ppm)的As,保存了一年会不会有问题? 同样保存了一年的铅(5%硝酸,塑料瓶,冰箱冷藏)浓度基本不变。
    2、 液封的水干了,对仪器和结果有什么影响?
    3 硼氢化钾的进样管的橡胶部分由于变形,不通畅了。用热水泡后,基本恢复。由此引起的,硼氢化钾的进样量少有何影响。
    4 购买的国家As标准品中的As是以什么价态存在的。原子荧光上机的时候,起作用的是哪种价态的As。
    5 标准系列中,不加硫脲-抗坏血酸是否有问题。

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  • 第2楼2005/11/08

    100ug/ml应该是100PPM
    再补充一点,还原剂如果量不足,对铅影响比较大
    反应最终的PH值可能改变

    insnfeng 发表:我的原子荧光好久没有开机做了
    今天开机做土样中的As、Hg
    As练标准曲线都没有做出来,Hg的标准曲线做的不好。
    存在问题:
    1、 100ug/ml(1ppm)的As,保存了一年会不会有问题?

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  • 第3楼2005/11/08

    晕,我明明想写的是100ppm,咋就写成了1ppm啦!
    我还特意把ug/ml这个规范的单位先写出来,再写ppm这个单位的。


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  • 第4楼2005/11/08

    当然,我上面提出的一些问题其实我早有答案,有的我是确认一下,或者昨天来不及去翻资料。

    看书,看书,看啥书啊?
    感觉是大海捞针!

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  • 第5楼2005/11/08

    兄弟,看看海光的内部资料就好了。
    次级液气分离如果不用水封,后果很严重,斑竹很生气 !
    前些天由于我们的3100的管道系统不是很好,液体流量不稳定,造成读数读不出,标准系列都做不来。保持管道系统的良好运行是很重要啊

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  • 第6楼2005/11/08

    哈哈,今天重新做了一遍。问题都解决了!
    这次的深刻教训是:
    1 管子一定要用酸泡。以前虽然也个概念,但是没有严格执行。

    2 同一个时间只能做一件事情。不能一边做原子荧光,一边做原子吸收,甚至还想着接收样品、写报告等等其他事情。

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  • 第7楼2005/11/09

    [quote]原文由 insnfeng 发表:哈哈,今天重新做了一遍。问题都解决了!
    这次的深刻教训是:
    1 管子一定要用酸泡。以前虽然也个概念,但是没有严格执行。

    2 同一个时间只能做一件事情。不能一边做原子荧光,一边做原子吸收,甚至还想着接收样品、写报告等等其他事情。
    看书,有一本是原子荧光分析的书,很厚的,过年时候在图书馆看到的,就是详细不记得了。我倒是建议你看看仪器厂商得说明书,我记得海光有一本绿皮的书,不错的,海光还有两本论文集,万拓也有两本论文集,你都可以搞来看看的。另外呢,就是商零点花园找个cnki数据库密码,进入好好看看论文不就行了?再不济,找本大学仪器分析看看也成啊。
    想看书还会没有?找呗

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  • 第8楼2005/11/10

    1、购买的国家标准溶液中As的价态为三价,仪器测定时溶液中中起作用的As的价态为三价。
    2、如果是从母液新稀释配置的标准系列,溶液中可以不加硫脲和抗坏血酸。

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