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【求购】样品中DMF残留的检测

气相色谱(GC)

  • 各位老师好!

    我现在有一个样品需要测DMF的残留,样品是盐酸盐的,溶解度较差,我选择到的溶剂是甲醇:1M氢氧化钠(10:1),采用直接进样的方式。在做DMF方法学验证中回收率部分实验时,将10%DMF标准溶液(即88ppm)加入到样品中,结果DMF变成两个峰;但是将100%DMF标准溶液(即880ppm)加入到样品中,只有一个峰。请各位老师帮忙指导!
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  • 阿宝

    第1楼2010/08/11

    是峰分叉?楼主用的什么柱子?

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  • ybz123

    第2楼2010/08/11

    不是峰分叉,而是两个分离很好的峰,我用的是INNOWAX的柱子,加入10%DMF标准溶液的供试溶液测定就是两个峰,加入100%DMF标准溶液的供试溶液测定就是一个峰

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  • 阿宝

    第3楼2010/08/11

    10%的DMF溶液的溶剂是啥?那个峰会不会是溶剂?毕竟100%的是没有那个峰的,

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  • ybz123

    第4楼2010/08/12

    10%DMF溶液的溶剂和100%DMF溶液的溶剂是相同的溶剂,如果是溶剂峰应该是相同的溶剂峰!

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  • 阿宝

    第5楼2010/08/12

    100%DMF溶液还有溶剂?这个100%怎么解释,不太明白了。

    ybz123(ybz123) 发表:10%DMF溶液的溶剂和100%DMF溶液的溶剂是相同的溶剂,如果是溶剂峰应该是相同的溶剂峰!

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  • ybz123

    第6楼2010/08/12

    100%DMF标准溶液(即用甲醇:1M氢氧化钠=10:1做溶剂配制成880ppm的溶液),而10%DMF标准溶液即是将100%DMF标准溶液稀释10分之一获得

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  • frysun

    第7楼2010/08/12

    那是因为种种原因10%的浓度低,容易出两个峰,其实都是DMF,你把初温设低一点,升温速度慢一点就行.

    ybz123(ybz123) 发表:各位老师好!

    我现在有一个样品需要测DMF的残留,样品是盐酸盐的,溶解度较差,我选择到的溶剂是甲醇:1M氢氧化钠(10:1),采用直接进样的方式。在做DMF方法学验证中回收率部分实验时,将10%DMF标准溶液(即88ppm)加入到样品中,结果DMF变成两个峰;但是将100%DMF标准溶液(即880ppm)加入到样品中,只有一个峰。请各位老师帮忙指导!

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  • ybz123

    第9楼2010/08/13

    老师:您之前有遇到过样的问题是么?你是意见是DMF在高温条件下易分解是么?我之前有将进样口的温度降低,但是没有解决问题。

    frysun(frysun) 发表:那是因为种种原因10%的浓度低,容易出两个峰,其实都是DMF,你把初温设低一点,升温速度慢一点就行.

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  • 阿宝

    第10楼2010/08/13

    你这个稀释10倍还是用甲醇、氢氧化钠的溶液来稀释的吗?
    另外,低浓度的那两个峰间隔多远?保留时间差多少?

    ybz123(ybz123) 发表:100%DMF标准溶液(即用甲醇:1M氢氧化钠=10:1做溶剂配制成880ppm的溶液),而10%DMF标准溶液即是将100%DMF标准溶液稀释10分之一获得

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  • ybz123

    第11楼2010/08/16

    是的,10%还是用甲醇:1M氢氧化钠(10:1)做溶剂溶解,两个峰分离度有3.6。

    阿宝(lpr20) 发表:你这个稀释10倍还是用甲醇、氢氧化钠的溶液来稀释的吗?
    另外,低浓度的那两个峰间隔多远?保留时间差多少?

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