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【求助】色谱柱的出峰顺序

  • franckcheung
    2010/08/12
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 本人在做一个乙酸甘油酯的合成实验,产物中主要含有甘油(沸点290度),甘油单乙酸酯(沸点320度),甘油二乙酸酯(沸点280度),甘油三乙酸酯(沸点258度),想通过气相法来定性这四个产物,选用的色谱柱是安捷伦的HP-5ms毛细管柱(非极性),有标准物质甘油和甘油三乙酸酯,结果先出峰的是甘油,最后出峰的尔是甘油三乙酸酯,不知为何高沸点物质反而先出峰,而低的后出峰,那中间的两个峰应该是什么顺序呢?请高人帮忙解惑,谢了。
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  • qqqid

    第1楼2010/08/12

    出峰顺序不只和沸点有关,还和柱子极性、目标物极性有关。
    标准物质还缺两种,不能完全确定中间两个峰,还是再想办法找找吧,或者找个带ms的仪器确认。

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  • symmacros

    第3楼2010/08/12

    应助达人

    HP-5ms是非极性柱,一般极性的化合物先出来,例如甘油最先。极性小的化合物后出。出峰的顺序:glycerin,monoacetin,diacetin(two isomers),triacetin)(注:在极性柱上,正好完全相反)

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  • franckcheung

    第4楼2010/08/12

    谢谢各位,那么说甘油极性最大了,然后是单乙酸甘油酯、二乙酸甘油酯和三乙酸甘油酯了,我再找一个极性的柱子验证一下吧,哎,没有MS真是麻烦啊!

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  • diamond

    第5楼2010/08/12

    因为甘油极性强啊,非极性柱上极性强的先出峰也很正常,至少我做甘油和其甲基化产物的时候是甘油先出峰,后几个峰的顺序倒是要明天去实验室看看。

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  • symmacros

    第6楼2010/08/12

    应助达人

    当然了,甘油有三个羟基,极性最强,单乙酸甘油酯有两个羟基,极性次之,二乙酸甘油酯只有一个羟基,三乙酸甘油酯无羟基,极性最小。极性柱子出峰次序是极性强的在后面。

    franckcheung(franckcheung) 发表:谢谢各位,那么说甘油极性最大了,然后是单乙酸甘油酯、二乙酸甘油酯和三乙酸甘油酯了,我再找一个极性的柱子验证一下吧,哎,没有MS真是麻烦啊!

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  • franckcheung

    第7楼2010/08/15

    又用FFAP极性柱子做了一遍,果然是三乙酸甘油酯先出峰,甘油最后出,但甘油出峰量很小,我是拿异丙醇按1/10的比例做的溶剂,结果面积归一法后甘油含量只有10%左右。看来还是非极性的柱子好用一些,但不知是否有其它柱子对甘油和乙酸甘油酯的分离效果更理想呢?

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