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【第三届原创参赛】安捷伦5973-TDU进样口一次微漏故障的解决经历与与气质检漏技巧

气质联用(GCMS)

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    这是我最近在做气质的时候一次微漏故障的解决经历,主要介绍怎么发现气质微漏,排查哪个地方微漏。写的不好,有什么意见和不足还希望大家指出,大家不要拍砖额!

    上周六换好柱子,装好TDU进样口抽了真空,周一去检漏,发现不对:

    检查是否漏气:
    1、在Instrument Control中,单击View,选择Tune and Vaccum Control进入诊
    断与真空控制界面;
    2、在Parameters中单击Manual Tune… ,进入编辑质谱参数;
    3、在MoreParams单击采集参数TuneParams…
    4、将Mass 1设为69、Mass 2设为18、Mass 3设为28,单击“OK”
    5、单击扫描Scan,质谱进行扫描分析,完毕后单击Stop、MSOff,停止扫描操作。观察28、18对69的相对丰度Rel Abund,如果氮气28/69<10%,水18/69<20%说明质谱真空状态已经准备好。
    经过手动调谐,发现水18/69是合格的,而氮气28/69<10%不合格
    6、再把Mass 2设为32 单击Scan扫描分析
    发现氮气气28/69 =39.77% 氧气32/69=10.36%
    氮气与氧气比例正好是4:1 因为空气中氮气含量约为80%,氧气约为20% 正好是4:1的关系,所以有漏气!
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  • 蚊 子

    第1楼2010/08/12

    MSD的漏气点有:进样口、柱子接头(进样口和接口两个接头)、放空阀、以及侧板漏气等。

    拧紧接头,稳定一段时间后观察,发现氮气与氧气峰并没有下降的趋势,那可能就是侧板与进样口漏气了

    用丙酮检漏:
    把Mass2或Mass 3改为58,Scan丙酮的特征离子,用棉签蘸少量丙酮在侧板、放空阀、柱子接头、进样口等处检查漏气点,注意,丙酮不要接触到仪器,只需要靠近就行了!不然大量丙酮进入仪器 对仪器不好~

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  • 蚊 子

    第2楼2010/08/12

    靠近侧板:


    注意观察58的丰度是否有变化:

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  • 蚊 子

    第3楼2010/08/12

    用丙酮这种方法检测侧板的漏气点还是比较有效的,但在平时的应用中,发现检测进样口是否漏气并不怎么奏效,不知道各位是否也是这样
    反正用丙酮检了半天,没发现漏气点,也排除了侧板漏气的可能,那最有可能是进样口了!

    如果是分流不分流进样口,把进样口的模式改为分流模式,关闭载气节省,把分流比调到100:1,抽一段时间真空后再观察,如果氮气与氧气峰下降,那说明就是进样口漏气!
    我这里装的是TDU-CIS进样口,先简单解释下这个进样口:
    TDU是热脱附,加热使吸附在吸附剂上的挥发性样品脱附掉,CIS进样口,安捷伦叫PTV 程序升温进样口,在TDU工作的时候,CIS温度用液氮降到极低,被脱附下来的样品就集中在CIS里,然后CIS快速升温,将样品推入色谱柱中!
    这个进样口比较复杂,流路也比较复杂,所以漏气的可能性很大!
    其实PTV进样口也可以做分流不分流进样口,所以用上述方法,也可以检查进样口是否漏气!

    加大分流比后,发现氮气与氧气峰下降了,那么这个TDU进样口是有漏气的!


    写到这里:我发现这个检漏的过程可以有些改进,其实可以先调大分流比排除进样口漏气后再用丙酮检漏的。这样调换下顺序,我就不必去用丙酮了,避免污染仪器的可能性!

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  • 蚊 子

    第4楼2010/08/12

    知道是进样口漏气,那就泄真空了,如果是普通的分流不分流进样口就好解决了~但这个进样口这么复杂 管路比较多,接头比较多:

    这个进样器的流路控制有两个,一个是安捷伦的EPC,还一个是自带的一个流路控制盒:


    从EPC接出来的管路:


    进样口上的管路:

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  • 蚊 子

    第5楼2010/08/12

    碰到这个刺猬,也不用慌,想想工程师在安装的时候检漏过是合格的,而这个进样口这么多接头我在之前也没动过,唯一动过的是拆过TDU换过衬管还有一个接头
    那么最大的可能性就这两个地方漏气了!

    拆下TDU:

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  • 蚊 子

    第6楼2010/08/12

    这是TDU进样口的背面,给大家看看:

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  • 蚊 子

    第7楼2010/08/12

    CIS进样口:
    这个进样口还可以装上无隔膜进样头,单独使用!

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  • 蚊 子

    第8楼2010/08/13

    这是使用TDU时,CIS的衬管,比单独是用CIS的要长一点点:


    上面那个靠近手指灰色的的圆环就是O形环(我这里用手直接拿是不对的,应该带手套的,呵呵)

    O形环换一个新的!

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  • 蚊 子

    第9楼2010/08/13

    这个接口动过,重新拧一下~这一路气体是分流出口:

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  • 蚊 子

    第10楼2010/08/13

    重新装上TDU,这个安装要非常小心,不然就把衬管弄断了就麻烦了!
    不装好也会漏气的:

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