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【求助】气相柱子的老化温度问题？

coolkerjuuw

2010/08/13

气相色谱（GC）

小弟在做药品注册的有机挥发性杂质方法学研究过程中遇到一个问题：
安捷伦7890A+顶空，柱子是安捷伦的DB-624。做甲醇和乙酸乙酯，用DMF做溶剂，异丙醇做内标物。甲醇的对称因子老是达不到要求的0.8~1.5，做出来的总是0.76左右，后拖尾。乙酸乙酯和异丙醇的峰不拖尾，急求个解决的办法
色谱条件是进样口：
后进样口温度200℃
压力9.420psi
恒流，流速4.39ml/min
分流方式：分流，分流比1:100
隔垫吹扫流量3ml/min，。
柱温：70℃保持9.0min，然后50℃/min升到140℃，保持8.0min，共计18.4min
检测器：前检测器
温度：300℃
H2：30ml/min
Air：300ml/min
尾吹气（N2）：30ml/min
进样量：0.01μL

以上实验用的是新柱子，后来用旧柱子重新做了一下，对称因子稍微好一点，后咨询安捷伦的工程师指导我们把柱子的老化温度提高到260℃，两个小时。结果在测还是不行。。。。。。（柱子的最高温度是260）

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happy水中月

第1楼2010/08/13

一般老化温度不建议使用柱子的最高使用温度。如果稍有不慎柱子就报废了。低于最后使用温度10到20°比较好。老化柱子要采用程序升温的办法，升到一定温度台阶的时候，老化半个小时或一两个小时再升高温度，如此进行，循环几次比较好。但是这个不是固定的，还是要看你柱子的使用情况来决定的。

0

1818

第2楼2010/08/13

检测器有没有问题?会不会是检测器污染了!!

0

阿宝

第3楼2010/08/13

http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100812/2715559/

0

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