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【求助】土霉素检测

harbinzhijian

2010/08/19

兽药/抗生素检测

我用waters2695液相色谱仪-紫外检测器做土霉素，柱子是15cm *4.6mm ，5μm的柱子，
流动相是0.01mol/l草酸：乙腈：甲醇=70:20:10，
柱温是30，
流速是0.5ml/min，
波长是355nm，
标准品浓度时0.2ppm，标准品是用流动相配制的。
进样量是30μl，
0.01mol/l草酸pH值是2.18，
基线一直漂，从0min开始至15min向下漂至-0.2AU，15min左右向上漂到30min漂至0.1AU，进标准品在4min左右出一个峰像是土霉素，但在6.8min左右出一个很大的倒峰，这是怎么回事呢？真蒙了，请各位高手赐教！谢谢！

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职业游民

第1楼2010/08/19

高效液相极限平衡需要一段时间，这是必须；
要是进样以后才飘逸的话，十有八九是标准品有污染；至于大峰放入问题，肯定是杂质；净化一下看看；

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