仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【求助】做邻苯11P问题?

  • 小鬼当家
    2010/08/20
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 做邻苯11P,其中DNHP和BBP分不开,且BBP峰形很差, 请问是什么原因?
    +关注 私聊
  • 深蓝

    第1楼2010/08/20

    应助达人

    调节一下升温程序,应该可以分开的。你的柱子长度多少?升温程序详细说下。。

0
    +关注 私聊
  • 原天

    第2楼2010/08/21

    应助达人

    30M的柱子分开没问题

0
    +关注 私聊
  • 小鬼当家

    第3楼2010/08/21

    22.5.2.1 色谱柱:30m×0.25mm(内径)×0.25µm(膜厚),HP-5石英毛细管柱。
    22.5.2.2 柱温条件设置:
    初始温度: 150℃/min 维持时间: 0.2min
    升温速率: 15℃/min 150℃ to 250℃, 维持时间: 0min
    升温速率: 10℃/min 250℃ to 300℃, 维持时间: 3min
    溶剂延时:4min
    22.5.2.3 进样口温度:270℃
    22.5.2.4 色谱-质谱接口温度:300℃
    22.5.2.5 离子源温度:230℃
    22.5.2.6 载气:氦气,纯度≧99.9999%;流速,1.0mL/min;
    22.5.2.7 进样量:1µL;
    22.5.2.8 进样方式:不分流进样,1min后开阀;
    22.5.2.9 电离方式:EI;
    22.5.2.10 质量扫描范围:50~550;
    22.5.2.11 电离能量:70eV;


    上面是我们测试条件,测试前衬管和隔垫换过,也切过柱子,

0
    +关注 私聊
  • 2451504

    第4楼2010/08/21

    可以分开的,我天天做,TR-5 升温速率20,初始温度80度一直升到315度,2个峰是分开的。
    你看下附件,这样算分开吗?我的是15m*0.25mm*0.1um

    似水年华(joyboy123) 发表:做邻苯11P,其中DNHP和BBP分不开,且BBP峰形很差, 请问是什么原因?

0
    +关注 私聊
  • 3050313304

    第5楼2010/08/21

    请教,你们平时前处理都怎么弄呢?特别像油脂类,怎样更好的净化呢?谢谢/

    2451504(2451504) 发表:可以分开的,我天天做,TR-5 升温速率20,初始温度80度一直升到315度,2个峰是分开的。
    你看下附件,这样算分开吗?我的是15m*0.25mm*0.1um

0
    +关注 私聊
  • ruan651209

    第6楼2010/08/21

    先处理峰型差的问题,分离度应也隋之解决。

    无论-5或-35柱,这两东西都分得很开。

0
    +关注 私聊
  • 小鬼当家

    第7楼2010/08/21

    多过滤几次,做完后就换衬管,

    3050313304(3050313304) 发表:请教,你们平时前处理都怎么弄呢?特别像油脂类,怎样更好的净化呢?谢谢/

0
    +关注 私聊
  • 芯子

    第8楼2010/08/26


    请问你们用的仪器型号是怎样的?
    我们用的安捷伦7890A-5975C,对比我们的条件,我觉得你们的程序升温过程可以稍加改动一下, 进样口温度改为280℃,我们条件差不多,但分离效果非常好。

    似水年华(joyboy123) 发表:22.5.2.1 色谱柱:30m×0.25mm(内径)×0.25µm(膜厚),HP-5石英毛细管柱。
    22.5.2.2 柱温条件设置:
    初始温度: 150℃/min 维持时间: 0.2min
    升温速率: 15℃/min 150℃ to 250℃, 维持时间: 0min
    升温速率: 10℃/min 250℃ to 300℃, 维持时间: 3min
    溶剂延时:4min
    22.5.2.3 进样口温度:270℃
    22.5.2.4 色谱-质谱接口温度:300℃
    22.5.2.5 离子源温度:230℃
    22.5.2.6 载气:氦气,纯度≧99.9999%;流速,1.0mL/min;
    22.5.2.7 进样量:1µL;
    22.5.2.8 进样方式:不分流进样,1min后开阀;
    22.5.2.9 电离方式:EI;
    22.5.2.10 质量扫描范围:50~550;
    22.5.2.11 电离能量:70eV;

    上面是我们测试条件,测试前衬管和隔垫换过,也切过柱子,

0
    +关注 私聊
  • liuyanning

    第9楼2010/10/16

    是可以分开的,就是11和13的峰响应很低,要仔细寻找

0
    +关注 私聊
  • pingguwu

    第10楼2010/10/16

    我做了16种都是分开的,初始温度低点。整个过程25min左右。

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...