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【第三届原创作品】影响石墨管寿命各种因素浅谈

原子吸收光谱(AAS)

  • 石墨管是石墨炉原子吸收的第一大耗材,使用石墨炉原子吸收的成本包括:元素灯,氩气,电,石墨管,石墨锥(环)其中石墨管耗材占据石墨炉原子吸收成本的70%左右。因此石墨管的寿命长短直接影响到石墨炉的效益高低。

    石墨炉原子化机理是大电流通过石墨管发热产生高温(最高达3000摄氏度)的原子化过程。在这种高温下,石墨管不管是化学性质还是物理性质都会发生较大的变化,比如化学性质也会更加活泼,容易发生一些在常温不易发生的化学反应,物理的导电性,热膨胀等等,进而影响到石墨管的使用寿命。
    1.石墨锥(环)安装不合理或者损坏。石墨管是被夹在两个石墨锥之间,当石墨锥安装不合理,导致石墨管两端的力度不相同,或者是不在一条直线上,会导致石墨管的热膨胀受力不一致导致边缘损坏,也有可能是直接断裂。
    2.光控温窗口脏或者是石墨炉膛漏水,氩气不纯。光控温是通过石墨管底部的一个透镜,根据光强度信号来反馈给石墨炉控制系统,进而控制温度高低,如果是此时窗口脏,就不能正确得到光强信号。造成实际温度高于反馈温度。后果是可能直接烧断石墨管。
    氩气和炉膛进水都会在高温时,引入除氩气以外的其他氧化性物质,造成石墨管的侵蚀损坏。
    3.原子化温度和停留时间 原子化温度的时候,因为石墨炉的内气路是停止,此时样品的原子化过程会产生物质因为没有内气路保护氩气吹开,直接停留在石墨管内部而且温度越高时间越长,造成损害越大。
    4.样品介质 由于石墨材料的还原性,溶液和氧化性物质发生反应。而我们测定样品时,一般常用酸如 高氯酸 硝酸 硫酸 盐酸 都对石墨管有腐蚀性,特别是高氯酸和硫酸 ,由于其沸点高,在干燥和灰化阶段时浓缩,氧化性就越强,对石墨管腐蚀也就越严重。有时会直接将平台管内的Ω小平台直接腐蚀化成小薄片。
    5.像石墨管积碳 石墨在高温和样品生成碳化物,慢慢的在石墨管内壁上部分生成块状物质,最后可能会延伸到石墨管的进口附近,进而使管口变小,以致毛细管不能插入,导致出现假信号值偏低。此时只要小心将石墨管去下,用类似大头针这样的轻轻的将碳化物刮下来,而石墨管可以继续使用。
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  • ldgfive

    第1楼2010/08/22

    应助工程师

    说的非常详细,很不错!!!

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  • 初学者&九点虎

    第2楼2010/08/22

    我们的有的烧的比这个还严重

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  • 消咳喘

    第3楼2010/08/23

    楼主的石墨管用的也太狠了吧!

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  • 消咳喘

    第4楼2010/08/23

    4.样品介质

    其中盐酸对石墨管的危害也是很大的,所以在使用石墨炉时不建议用盐酸做介质

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  • chemistryren

    第5楼2010/08/23

    楼主介绍得不错.我们的石墨管不是这个摸样。

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  • rome

    第6楼2010/08/23

    我们这以前用过 日立的 5000 和 180-80 ,不过石墨管现在找不到了,每个公司的产品尺寸和结构都有点区别

    chemistryren(chemistryren) 发表:楼主介绍得不错.我们的石墨管不是这个摸样。

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  • qianghua_ustc1

    第7楼2010/08/23

    介绍的很详细,以后会在实验中多加注意的,谢谢!

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  • 夕阳

    第8楼2010/08/23

    应助达人

    基体改进剂对石墨管的寿命影响很大,尤其是含氨的盐类。

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  • 清水寒烟

    第9楼2010/08/23

    各位的石墨管(锥)一般烧多少次坏掉啊?

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  • rome

    第10楼2010/08/23

    石墨锥基本半年换一次,石墨管好多种几百到3000次,

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