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色谱柱的修复
我们拿到一根色谱柱判断其好坏,最简单、最直观也是最有效的方法就是,联接到仪器上,走一针,看是不是拖尾、秃峰,鉴于色谱柱工艺的差别,其拖尾、秃峰的时间和程度均有很大差别。但无论怎样,用到一定程度,柱子总是会拖尾、秃峰的(此时的拖尾、秃峰一般是由于柱子进口被污染)。怎么办,几千的银子就这么浪费了,当然不能,这时我们就只能死马当成活马医了。
准备工作:
很简单可以拧开柱头的扳手,和可以打开柱头筛板的工具(随便你什么只要是能打开而不损害筛板就可以),还有色谱柱(色谱柱修复之前要使其充满有机溶剂甲醇或乙腈),与之对应的填料。
动手:
1、拧开柱头螺丝(色谱进口),小心取下筛板,你会发现原来色谱柱竟是如此简单,我们之前的一切顾虑被我们一脚踢开,什么“很贵重的东西”,“不能弄坏了”“小心使用”原来只是在一根管子里,填了一些白色的粉末,柱头一旦污染达到检出限峰就会拖尾、秃峰,如果你仔细观察可以发现柱头部分的填料有些泛黄,我们需要清理掉污染的这部分。
2、用清洁干燥的小刀,是刀锋与柱成90度角削掉被污染的填料,注意一般情况下,填料会高出柱子,去除以后就会留下空隙,需要添加一些填料。
3、填料的添加:色谱柱里的填料是用机器添加的,一次成型,我们破坏了填料里微粒与微粒之间的连接点,所以我们用手工的方法无法避免断层,解决的最有效办法就是,添加比削掉更多的填料,用柱头螺丝施加压力尽量避免产生影响检测的空隙,但量不宜太多,太多压的太紧柱压会升高。
4、冲洗:好多资料显示,装好的柱子要长时间用纯的有机溶剂(比如:甲醇、乙腈、异丙醇等)小流速冲洗,我个人认为作用不大,我们日常怎么冲,此时怎么冲,就可以了。
5、对比:
一点说明:这种方法只是备一时只需,修好的柱子会经常有柱压,峰型不好等问题。