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【求助】GC-FID进标样,峰面积差3分之一,原因是什么??

  • luhe-angel
    2010/08/25
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 最近气相色谱检测原油成份的时候,我们做标准曲线的时候,发现同样的样品,峰面积缩小3分之一,检测的条件不变,同一个仪器?
    这可能是什么原因?请高手回答
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  • 阿宝

    第1楼2010/08/25

    分流动过没?标样是不是挥发了?

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  • chengjingbao

    第2楼2010/08/25

    如果进样量没改变的话,从样品分层上找找原因。

    过去做标样时,有要求钢瓶平身进样的,就是从样品与本底分子量相差较大,容易分层,混合均匀标样的要求由此而来。传 到后来,变成了进标样就得平放,而不问为什么了。

    luhe-angel(luhe-angel) 发表:最近气相色谱检测原油成份的时候,我们做标准曲线的时候,发现同样的样品,峰面积缩小3分之一,检测的条件不变,同一个仪器?
    这可能是什么原因?请高手回答

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  • luhe-angel

    第3楼2010/08/25

    谢谢你的回复
    我的标样是轻油溶解在2氯甲烷中。

    chengjingbao(chengjingbao) 发表:如果进样量没改变的话,从样品分层上找找原因。

    过去做标样时,有要求钢瓶平身进样的,就是从样品与本底分子量相差较大,容易分层,混合均匀标样的要求由此而来。传 到后来,变成了进标样就得平放,而不问为什么了。

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  • chengjingbao

    第4楼2010/08/25

    我具体不做您 这项分析,或许说话说不到点子上,请原谅!

    举个我分析的例子:
    我做氩中微量氮分析,两者的分子量是不同的,本底重,组分轻,如果每次不经过处理,直接进样的话,同一组分含量的样品,就会发现,峰面积越来越小,而标称含量肯定是不变的。这样,如果下一批次还是这样,这就说明是因为轻组分的逃逸造成的。所以,再做这种分析的时候,就需要应对处理了。我毕竟不是搞研究的,弄懂这些问题,往往都是经过3…5年实践验证才能知道。

    你可以通过我的这个思路,针对你的样品来发现问题,然后解决问题。清楚样品的物理性质和化学性质是很关键的。
    个人观点。

    luhe-angel(luhe-angel) 发表:谢谢你的回复
    我的标样是轻油溶解在2氯甲烷中。

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  • 独钓寒江雪

    第5楼2010/08/25

    老程的氩中微量氮分析峰面积越来越小,我的判断是没有置换干净管路,空气残留造成的,或者减压器的死体积较大
    虽然说分子量不同,但是在钢瓶当中扩散原理决定了是基本稳定的~

    chengjingbao(chengjingbao) 发表:我具体不做您 这项分析,或许说话说不到点子上,请原谅!

    举个我分析的例子:
    我做氩中微量氮分析,两者的分子量是不同的,本底重,组分轻,如果每次不经过处理,直接进样的话,同一组分含量的样品,就会发现,峰面积越来越小,而标称含量肯定是不变的。这样,如果下一批次还是这样,这就说明是因为轻组分的逃逸造成的。所以,再做这种分析的时候,就需要应对处理了。我毕竟不是搞研究的,弄懂这些问题,往往都是经过3…5年实践验证才能知道。

    你可以通过我的这个思路,针对你的样品来发现问题,然后解决问题。清楚样品的物理性质和化学性质是很关键的。
    个人观点。

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  • happy水中月

    第6楼2010/08/25

    取样时候是否充分混合后取样,如果没有可能是取样的问题。

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  • luhe-angel

    第7楼2010/08/26

    谢谢大家的帮助,昨天我把quick switch valve 进样部分和到检测器部分紧了一下,发现面积有所增加,所以我判断是漏气啦,今天换了ferelu。进了样品看看情况。

    独钓寒江雪(hzhhqt) 发表:老程的氩中微量氮分析峰面积越来越小,我的判断是没有置换干净管路,空气残留造成的,或者减压器的死体积较大
    虽然说分子量不同,但是在钢瓶当中扩散原理决定了是基本稳定的~

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  • luhe-angel

    第8楼2010/08/26

    谢谢你的回帖

    chengjingbao(chengjingbao) 发表:我具体不做您 这项分析,或许说话说不到点子上,请原谅!

    举个我分析的例子:
    我做氩中微量氮分析,两者的分子量是不同的,本底重,组分轻,如果每次不经过处理,直接进样的话,同一组分含量的样品,就会发现,峰面积越来越小,而标称含量肯定是不变的。这样,如果下一批次还是这样,这就说明是因为轻组分的逃逸造成的。所以,再做这种分析的时候,就需要应对处理了。我毕竟不是搞研究的,弄懂这些问题,往往都是经过3…5年实践验证才能知道。

    你可以通过我的这个思路,针对你的样品来发现问题,然后解决问题。清楚样品的物理性质和化学性质是很关键的。
    个人观点。

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  • luhe-angel

    第9楼2010/08/26

    谢谢大家的回帖,我发现是漏气了,现在在找哪里漏气。有没有比较系统的检验漏气的方法??

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