【求助】关于做正己烷的残留问题

进了一针试剂正己烷，在2.437分时有一个相对较大的峰
理论上，进一针纯的正己烷，应该是一个绝对大的峰，杂质峰应该很小，很容易找到正己烷的位置。
温度程序试试：60度，停留2min，10度/min升温

我试试，谢谢

做溶剂残留，如果用顶空法，程序升温没必要升到180度，终温120度就可以了。

我用进了一个纯正己烷，顶空进样， 40度，保持5min，10度/min升温到220度，保持3min，在3.803分处有一最大峰，占峰面积的99.577%（共自动积了3个峰），是不是可以判断3.803分处的峰为正己烷。

是吗，我也觉得没必要升高到那么高，不过我不明白为什么要用程序升温到一个高的温度？如果我的峰在4分钟,40度就出来了，还有必要用程序升温吗？
直接5分钟结束可以吗？

基本上可以确定是正己烷了。

如果5分钟直接结束，可能会有其他物质残留在柱子上
走个程序稍微高一点没啥，可以让一些高沸点的组分走出来

应该就是正己烷了，不过要做正己烷定位这么高的浓度肯定会不准，会跟低浓度的出峰位置有些区别。你做样品用什么溶剂，要不你用那个溶剂溶解一点点正己烷，大约10微克每毫升就可以了，定位会准些！！

还得看看你用什么溶剂溶解样品的，比如说你用水或者DMF,DMSO做溶剂，它们的沸点比较高，就不能只看正己烷跑出来就停掉。升温升到较高温度主要是要让进入仪器及柱子的东西都跑出来，不能污染了各个部件。