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【讨论】GC6890,FID,气体进样阀进样,CO2峰面积在样品中递增,却在标样中递减。

  • 风起云飘舞
    2008/06/01
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • GC6890,FID,气体进样阀进样,发现图谱上CO2峰面积在我们所测的样品气谱图中递增,却在标样中分析谱图中递减。条件没有变过。样品气和标样气体类型相似,采用的外标定量计算。准备用CO2的峰形定切阀时间的,但是因为二氧化碳峰不是固定的递增或递减,以前的切阀时间结合当时的条件可以满足分析需要。现如今基线信号从100在半月内逐渐降到35.做的检测分析也越来越不准确,所以想用标样重新做校正表时,却出现了和样品气分析状态相反的现象,各个组分峰面积唯独CO2不重现,其余的组分峰型都非常重现。
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  • chengjingbao

    第1楼2008/06/01

    我是做微量CO2的,在气体分析时应该是递减的,直到平衡,进行定量。这是因为进样中极有可能污染样品,若是金属密闭进样,密封良好,就是要小的,除非有漏点,造成空气中的CO2的渗透。我只是从微量的角度谈了谈,仅供参考。

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  • 风起云飘舞

    第2楼2008/06/01

    我做的样品中CO2的含量在几十到几千PPM不等,但是在标样的CO2含量是在十几PPM,以前也出现样品中CO2峰面积递增但后来加了个进样配置系统就好了,最近又出现问题了,还和标样的状态相反,明天改下切阀时间看看他们是否能够平衡下。目前不等的是基线信号为什么下降那么多,按常理在我们设置的条件下应该是基线信号在20PA以内的。不知道是否和柱老化为完全有关?

    chengjingbao 发表:我是做微量CO2的,在气体分析时应该是递减的,直到平衡,进行定量。这是因为进样中极有可能污染样品,若是金属密闭进样,密封良好,就是要小的,除非有漏点,造成空气中的CO2的渗透。我只是从微量的角度谈了谈,仅供参考。

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  • chengjingbao

    第3楼2008/06/01

    从字面看,真正能给你帮助应该是你自己。或者有人与你测量环境相同,有一定应变技术才行。里面变化因素太多,只能见招拆招。这几年处理故障越来越多,按说经验也长了,技能也提高了,可人也越来越不自信了。这就是因为变化因素太多,无从判断。要想处理好问题一般只有两条:一是提高认识;二是要从实际出发;个人观点。

    zhckj 发表:我做的样品中CO2的含量在几十到几千PPM不等,但是在标样的CO2含量是在十几PPM,以前也出现样品中CO2峰面积递增但后来加了个进样配置系统就好了,最近又出现问题了,还和标样的状态相反,明天改下切阀时间看看他们是否能够平衡下。目前不等的是基线信号为什么下降那么多,按常理在我们设置的条件下应该是基线信号在20PA以内的。不知道是否和柱老化为完全有关?

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  • KEN

    第4楼2008/06/02

    做标样时峰面积递减可能是因为进标准气时取样装置(含标气瓶上的阀及管道)内有部分残余空气(空气中的CO2含量有几千PPM),在标准气的含量低时对分析有一些影响。多用标准气冲洗一下管道。
    进样品是峰面积递增,建议检查一下Ni转化炉,有可能是因为转化炉的转化效率的影响。把转化炉升温活化一下。
    以上观点,供参考!

    zhckj 发表:GC6890,FID,气体进样阀进样,发现图谱上CO2峰面积在我们所测的样品气谱图中递增,却在标样中分析谱图中递减。条件没有变过。样品气和标样气体类型相似,采用的外标定量计算。准备用CO2的峰形定切阀时间的,但是因为二氧化碳峰不是固定的递增或递减,以前的切阀时间结合当时的条件可以满足分析需要。现如今基线信号从100在半月内逐渐降到35.做的检测分析也越来越不准确,所以想用标样重新做校正表时,却出现了和样品气分析状态相反的现象,各个组分峰面积唯独CO2不重现,其余的组分峰型都非常重现。

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  • 风起云飘舞

    第5楼2008/06/07

    标样 的做法和故障排除,和你的想法一致,可以确定气路冲过,很干净。另外没记错的话空气中的CO2是300PPM,不是上千PPM。说他底也和以前做的标样比较过,按理说峰面积不会有太大的变化,由前两个组分看,几乎和以前的标定一直,但是如今做到 标样图谱中,CO2的峰面积比前面的越来越小,在10PPM以下。标样中的CO2就是10ppm左右的.
    样品气中的,镍转化炉,也活化过,只是活化 的时间不长,准备再活化长点,看看。谢谢你的建议!

    gzzdgx 发表:做标样时峰面积递减可能是因为进标准气时取样装置(含标气瓶上的阀及管道)内有部分残余空气(空气中的CO2含量有几千PPM),在标准气的含量低时对分析有一些影响。多用标准气冲洗一下管道。
    进样品是峰面积递增,建议检查一下Ni转化炉,有可能是因为转化炉的转化效率的影响。把转化炉升温活化一下。
    以上观点,供参考!

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  • 风起云飘舞

    第6楼2008/07/26

    目前仪器状态又恢复正常

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  • chengjingbao

    第7楼2008/07/26

    做了哪些工作呢?还是什么都没干,自己就好啦?

    zhckj 发表:目前仪器状态又恢复正常

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