zxhcnf
第5楼2010/09/05
做得好好的样品突然峰形变宽、拖尾,强保留物质的污染通常是引起这种状况的主要原因,其它的原因还有柱头塌陷(色谱柱使用时间较长时才会出现)、保护柱和色谱柱填料不匹配(保护柱芯里面的填料和色谱柱填料不相同时有可能产生不匹配的状况)、连接管路时死体积太大等,当然还有可能象您说的仪器问题。建议您如下操作查明原因:
1. 先去掉保护柱,直接接色谱柱进行分析。看引起问题的原因到底是保护柱上的还是色谱柱上的,如果去掉保护柱后正常,说明是保护柱上的原因引起的,此时要先检查一下保护柱和色谱柱的填料是否匹配、连接的管路是否会产生较大的死体积等问题;如果去掉保护柱后问题仍然存在,则说明问题是出现在色谱柱上,此时则需考虑是否色谱柱也已经被污染,需要用溶剂反冲色谱柱,洗去强保留物质;若是柱子已经使用较长时间,则要考虑是否有可能柱头有塌陷了。
2. 如果问题经过1的步骤仍没有解决,建议换台仪器试试看,看有没有可能是仪器的原因,接保护柱和不接保护柱时都要试试。