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【求助】decaBDE检测怪现象

气质联用(GCMS)

  • 岛津QP2010PLUS刚用来测试decaBDE,条件如下:110度,保留1分钟;40度/分至250度,不保留;10度/分至325度,保留4分钟;总共16分钟。调谐时已将半峰宽设为0.8(0.6时deca峰出不来),目标质量改成了502
    有很怪的现象:1 有时1.35ppm的居然响应值有10的7次方,比30PPM还要高,时又没峰出来
    2 各浓度点的保留时间居然不一样,差0.5分钟(采集条件绝对一样)
    看哪位做过,帮忙看看,我们着急啊
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  • k-14chen

    第1楼2010/09/06

    decaBDE目标质量应该是799

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  • 瓜瓜

    第2楼2010/09/06

    楼主你确定看到的峰是decaBDE?
    目前几个标准中decaBDE的定量离子是楼上说的799哦

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  • damoguyan

    第3楼2010/09/06

    我说的是调谐时用的是502,不是decaBDE

    瓜瓜(dunedsy) 发表:楼主你确定看到的峰是decaBDE?
    目前几个标准中decaBDE的定量离子是楼上说的799哦

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  • 瓜瓜

    第4楼2010/09/06

    那所用定量离子是799咯?那建议检查下进样系统(换衬管,要新的)洗液尽量和溶剂一致

    damoguyan(damoguyan) 发表:我说的是调谐时用的是502,不是decaBDE

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  • k-14chen

    第5楼2010/09/06

    什么柱子啊,
    改下升温程序
    110度,保留2分钟;20度/分至325度,保留10分钟(参考下)

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  • damoguyan

    第6楼2010/09/08

    我的柱子是DB-XLB 15m,0.25mm内径,0.25um膜厚,试了很久还是不行呢

    k-14chen(k-14chen) 发表:什么柱子啊,
    改下升温程序
    110度,保留2分钟;20度/分至325度,保留10分钟(参考下)

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  • k-14chen

    第7楼2010/09/08

    我们这里用的是DB-5HT

    damoguyan(damoguyan) 发表:我的柱子是DB-XLB 15m,0.25mm内径,0.25um膜厚,试了很久还是不行呢

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  • 七宝

    第8楼2010/09/08

    可能是检测器饱和了,导致灯丝自动关闭,所有才不能够检测出来。
    你可以试试10ppm的标液看看。另外,调谐时用0.6的半峰宽是可以的,我都已经做了近5年了,都没有遇到像你这样的现象

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  • fandidadi

    第9楼2010/09/08

    要用DB-XLB 15m,0.25mm内径,0.1um膜厚的

    damoguyan(damoguyan) 发表:我的柱子是DB-XLB 15m,0.25mm内径,0.25um膜厚,试了很久还是不行呢

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  • 死鬼

    第10楼2010/09/09

    没有用过楼主的柱子,PBDE还是很好打的啊,随便找个升温程序用调谐的参数就可以出峰了,然后选择sim就差不多了

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