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【求助】进实际样品后面积突然降低

  • cjb6812343
    2010/09/05
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 大家好,我现在在用GCMS做实际样品,但是过程中遇到一个很烦心的问题,在进完一个样品后,再进第二针同一样品,面积会降低很多,只相当于第一针的30%,此时再进已知浓度的标样,面积比以前测的也小了很多,但是连续进4针该标样后,面积又恢复到以前的正常水平,不知道是什么原因?该怎么解决呢?谢谢。
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  • symmacros

    第1楼2010/09/06

    应助达人

    请问什么柱子,分析什么类样品?

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  • 瓜瓜

    第2楼2010/09/06

    检查下进样口系统(进样针,衬管等)洗针程序如何?次数不能太少~

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  • cjb6812343

    第3楼2010/09/06

    你好,我分析的是经固相萃取后的污水进水, 测其中的药物,经MTBSTFA衍生化后再进样,用的柱子是HP-5MS,仪器是热电的DSQ2。请问你知道什么原因吗?

    symmacros(jimzhu) 发表:请问什么柱子,分析什么类样品?

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  • cjb6812343

    第4楼2010/09/06

    你好 我洗针是用丙酮洗3遍,乙酸乙酯洗3遍,再用样品润洗3遍,应该够了;为啥进标样没问题,而进实际样品面积就突然会减小呢?

    瓜瓜(dunedsy) 发表:检查下进样口系统(进样针,衬管等)洗针程序如何?次数不能太少~

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  • yijinjun

    第5楼2010/09/06

    肯定与进样系统有关,如进样针不密封,进样隔垫进样次数太多,造成了漏气,更换后试试看,汽化室内的温度不够所有溶剂汽化,等都可能造成进样面积差异大

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  • ctisteel

    第6楼2010/09/28

    维护完仪器后重复进样。看看数据的重复性如何!如果重复性差的话,检查进样系统,隔垫,衬管。如果这些都没有问题,那么可能是你的仪器出问题了!我们有台仪器就是这样。重复性不好!岛津工程师过来后,也没有改善多少

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