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【求助】进实际样品后面积突然降低

cjb6812343

2010/09/05

气质联用（GCMS）

大家好，我现在在用GCMS做实际样品，但是过程中遇到一个很烦心的问题，在进完一个样品后，再进第二针同一样品，面积会降低很多，只相当于第一针的30%，此时再进已知浓度的标样，面积比以前测的也小了很多，但是连续进4针该标样后，面积又恢复到以前的正常水平，不知道是什么原因？该怎么解决呢？谢谢。

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symmacros

第1楼2010/09/06

应助达人

请问什么柱子，分析什么类样品？

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瓜瓜

第2楼2010/09/06

检查下进样口系统(进样针,衬管等)洗针程序如何?次数不能太少~

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cjb6812343

第3楼2010/09/06

你好，我分析的是经固相萃取后的污水进水，测其中的药物，经MTBSTFA衍生化后再进样，用的柱子是HP-5MS，仪器是热电的DSQ2。请问你知道什么原因吗？
symmacros(jimzhu) 发表:请问什么柱子，分析什么类样品？

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cjb6812343

第4楼2010/09/06

你好我洗针是用丙酮洗3遍，乙酸乙酯洗3遍，再用样品润洗3遍，应该够了；为啥进标样没问题，而进实际样品面积就突然会减小呢？
瓜瓜(dunedsy) 发表:检查下进样口系统(进样针,衬管等)洗针程序如何?次数不能太少~

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yijinjun

第5楼2010/09/06

肯定与进样系统有关，如进样针不密封，进样隔垫进样次数太多，造成了漏气，更换后试试看，汽化室内的温度不够所有溶剂汽化，等都可能造成进样面积差异大

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ctisteel

第6楼2010/09/28

维护完仪器后重复进样。看看数据的重复性如何！如果重复性差的话，检查进样系统，隔垫，衬管。如果这些都没有问题，那么可能是你的仪器出问题了！我们有台仪器就是这样。重复性不好！岛津工程师过来后，也没有改善多少

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