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【转帖】中药萃取中破乳常用方法总结

职业游民

2010/09/07

前处理综合讨论

药品检验时，在进行萃取，洗涤操作过程中，混合液在分液漏斗中发生乳化，形成乳浊液而难以分离，这种问题在中药检验中尤为突出所以有必要作一下总结回顾：如何消除乳化状态可以尝试采取以下办法，使乳浊液分层。

(一)长时间静置：将乳浊液放置过夜，一般可分离成澄清的两层。
(二)水平旋转摇动分液漏斗：当两液层由于乳化而形成界面不清时，可将分渡漏斗在水平方向上缓慢地旋转摇动，这样可以消除界面处的“泡沫”。促进分层。
(三)用滤纸过滤：对于由于有树脂状、粘液状悬浮物存在而引起的乳化现象，可将分液漏斗中的物料，用质地密致的滤纸，进行减压过滤。过滤后物料则容易分层和分离。
(四)加乙醚：比重接近l的溶剂，在萃取或洗涤过程中，容易与水相乳化，这时可加入少量的乙醚，将有机相稀释，使之比重减小，容易分层。
(五)补加水或溶剂，再水平摇动：向乳化混合物中缓慢地补加水或溶剂，再进行水平旋转摇动，则容易分成两相。至于补加水，还是补加溶剂更有效，可将乳化混合物取出少量，在试管中预先进行试探。
(六)加乙醇：对于有乙醚或氯仿形成的乳化液，可加入5～10滴乙醇，再缓缓摇动，则可促使乳化液分层。但此时应注意，萃取剂中混入乙醇，由于分配系数减小，有时会带来不利的影响。
(七)离心分离：将乳化混合物移入离心分离机中，进行高速离心分离。
(八)加无机盐及减压：对于乙酸乙醑与水的乳化液，加入食盐、硫酸铵或氯化钙等无机盐，使之溶于水中，可促进分层。另外，将乳化部分取出，小心地温热至50℃，或用水泵进行减压排气，都有利于分离。对于由乙醚形成的乳化液，可将乳化部分分出，装入一个细长的筒形容器中，向液面上均匀地筛撒充分脱水的硫酸钠粉末，此时，硫酸钠一边吸水，一边下沉，在容器底部可形成水溶液层。

分
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symmacros

第1楼2010/09/07

应助达人

乳化是液液萃取中棘手的问题，总结的不错，都是常用有效的方法，谢谢分享。

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abcdefghijkl123

第2楼2010/09/17

是啊，我们经常萃取时会发生乳化现象，我们是用高速离心分离促进其分层的

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头像更新中，请稍候…

第3楼2010/09/17

我的做法是，不管他，蒸没乳化的部分~

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jiulimi99

第4楼2010/09/17

乳化对实验效率影响很大，总结很好，谢谢分享！

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职业游民

第5楼2010/09/17

回收率低了啊
环烯醚萜(kaikaifeng) 发表:我的做法是，不管他，蒸没乳化的部分~

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头像更新中，请稍候…

第6楼2010/09/18

多萃取几次就搞定了~
职业游民(012304) 发表:回收率低了啊

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冷冷的冰雨

第7楼2010/09/18

乳化一般用的最多的就是加热、静置

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liuliuhui

第8楼2010/09/22

楼主总结得很详细，还有一点是超声
我们有时用超声也很有效果

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西北苍狼

第9楼2010/09/22

加热破乳的效果也不错哦，超声波萃取也还行，或者可以采用两种结合一下哟。

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liuyanning

第10楼2010/09/22

此方法的回收率不知道怎么样？

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