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【求助】食品检测砷汞,加酸熔融,加水析出沉淀怎么办啊?

前处理综合讨论

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  • 样品是一种糖,具体什么客户保密没给说,现在要检测砷汞,检出限要求非常低,5ppb。

    微波消解不能消解完全,加酸消解的时候能看到熔融现象,但是一加水,就有沉淀析出来了,这种情况有人遇见过吗?应该怎么处理啊?

    帮忙出出主意吧,先谢谢大家了!

liu999999 2010/09/15

[quote]原文由 [b]suryliu(suryliu)[/b] 发表: 谢谢大家的帮忙,也有人说如果重金属不是样品里面带的,只是加工过程中污染造成的话,样品不溶解也可以做,这么说对吗?[/quote] 应该不算科学,建议还是消解完全再行测定。

pfz1985 2010/09/10

没有完全溶解吧,还是析出的就是杂质

田7 2010/09/14

应该是消解不完全,那就别用微波了,就用硝酸+高氯酸的到电热板上消解,还可以少加点硫酸,反复消解几次

快乐 2010/09/10

应该是你所使用的酸的组合不恰当,消解不完全造成的。

秋月芙蓉 2010/09/11

详述微波消解的用酸、量以及时间,具体打算用什么仪器检测?

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  • pfz1985

    第1楼2010/09/10

    没有完全溶解吧,还是析出的就是杂质

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  • suryliu

    第2楼2010/09/10

    这种情况应该怎么处理比较好啊?

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  • 快乐

    第3楼2010/09/10

    应助达人

    应该是你所使用的酸的组合不恰当,消解不完全造成的。

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  • liu999999

    第4楼2010/09/10

    估计有淀粉尚没有消解完全,与水而沉淀。建议延长微波消解时间半小时。

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  • 秋月芙蓉

    第5楼2010/09/11

    详述微波消解的用酸、量以及时间,具体打算用什么仪器检测?

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  • coffee8

    第6楼2010/09/11

    取的样品量是多少呀?
    糖比较难消解 可能是消解不完全吧

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  • 田7

    第7楼2010/09/14

    应该是消解不完全,那就别用微波了,就用硝酸+高氯酸的到电热板上消解,还可以少加点硫酸,反复消解几次

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  • suryliu

    第8楼2010/09/15

    谢谢大家的帮忙,也有人说如果重金属不是样品里面带的,只是加工过程中污染造成的话,样品不溶解也可以做,这么说对吗?

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  • liu999999

    第9楼2010/09/15

    应该不算科学,建议还是消解完全再行测定。

    suryliu(suryliu) 发表:谢谢大家的帮忙,也有人说如果重金属不是样品里面带的,只是加工过程中污染造成的话,样品不溶解也可以做,这么说对吗?

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  • suryliu

    第10楼2010/09/16

    加酸在电热板上消解的话整整一天也不能全溶,而且砷汞容易挥发,也不敢怎么挥发酸,定容体积大了检出限又达不到。
    处理方式:称取0.5g,加3~5ml硝酸,最后加水定容到10ml

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