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【求助】有哪位高手知道有机过氧化物中的杂质分离?

luperox

2010/09/13

气相色谱（GC）

Aglient6890N气相色谱,DB-210柱子,FID检测器,内标测定有机过氧化物中的杂质CHP(异丙苯基过氧化氢),在CHP的出峰位置总有0.15%杂质,用饱和亚硫酸钠溶液也洗不掉(CHP是可以完全被过量亚硫酸钠反应掉的);试剂空白非常干净;样品中加入定量标准CHP后出峰的形状也很好,含量也与计算的值符合;在样品中人为加入定量的CHP再用饱和亚硫酸钠溶液洗涤,不管加多少,洗完后还是0.15%.大致可判断不是CHP.
也换了DB-1,DB-5,DB-1701,DB-WAX柱子,都无法分离.因为不影响产品质量,领导没让做GC-MS.
各位高手帮忙出出主意,在色谱中得到较好的分离.谢谢啦.

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阿宝

第1楼2010/09/13

首先是要对那个0.15%的杂质进行定性，如果不是CHP，是不是饱和亚硫酸钠溶液带进去的某种杂质？重新配制一个饱和亚硫酸钠溶液试试

0

luperox

第2楼2010/09/13

早试了,试了N多次,洗液没问题.

0

tianhongxu1983

第3楼2010/09/14

进样口温度降低

0

luperox

第4楼2010/09/15

进样口温度是35度,降不了.
tianhongxu1983(tianhongxu1983) 发表:进样口温度降低

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