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【原创】活化法生产活性炭的回收磷酸液除铁离子技术探讨

abcdefghijkl123

2010/09/15

私聊

前处理综合讨论

有些生产活性炭的企业是用磷酸液对木屑进行炭化活化，其磷酸液可重复回收利用^[2] ，但此时磷酸液中铁离子的含量将大大增加，不能满足医药、食品等行业对铁离子含量要求较高的活性炭生产之需。降低回收磷酸液的铁离子含量，提高其可利用度具有重大的经济效益。

回收来的磷酸液用离子交换树脂除铁效果不好，存在着离子交换树脂的再生问题，而铁离子又较易使离子交换树脂发生“中毒”现象；用化学沉淀法除铁离子：如亚铁氰化钾、铁氰化钾去除铁离子、又存在着生成的蓝色沉淀颗粒细，不易过滤，且蓝色会污染环境；用高锰酸钾法，黄铁铵矾法等又存在着除铁工艺不易控制、工艺复杂、除铁效果不佳等问题。这里我采用了在常温下，直接加入30%左右的有机络合沉淀剂（即N，N-二甲氨基二硫代甲酸钠；俗名：福美钠，是由二甲胺、氢氧化钾、二硫化碳于一定的条件下反应制得的）除去磷酸液中的铁离子^[3]，得到理想的效果，工艺简单，易于操作，处理成本便宜，可运用于活性炭生产企业中。

1．实验部分

1.1 实验药品: 回收的磷酸液、30%的有机络合沉淀剂（即N，N-二甲氨基二硫代甲酸钠,俗称：福美钠；化学纯）

1.2 备注：30%的有机络合沉淀剂也可通过下法制得：取二甲胺（40%）36.3g于反应瓶中，加入15%氢氧化钾86g(也可用15%氢氧化钠61.5克)，冷却至10~20℃，滴加二硫化碳24.5g，滴加速度以控制温度不超过20℃为宜（时间大约2小时）。滴加完毕，升温至40~50℃，继续反应0.5~1小时，即可，此即为30%左右的有机络合铁离子沉淀剂。

1.3 回收磷酸液中铁离子含量的测定

将待测定用的磷酸液稀释若干倍，使其最终的测定液的吸光度落在曲线范围内。取约2.5克的稀释液于100mL容量瓶中,加入水至约60mL,加入pH=4.5乙酸—乙酸钠缓冲液、抗坏血酸、邻菲啰啉液，定容。于室温下放置15min后，再波长为510nm下测其吸光度值，计算铁离子量^[1]^，[4]。

1.4 实验方法：取回收来的磷酸液500 mL（含铁离子约为600μg/g，浓度约为30%，密度为1.192g/cm³）于800mL的烧杯中,常温下,加入10~12克30%的有机络合沉淀剂（福美钠）水溶液,搅拌反应几分钟后,即有棕黑色的沉淀物生成,过滤,除去生成的沉淀,得到的磷酸液铁离子含量小于50ppm, 可重复回收运用于活性炭的生产，处理效果见表1。

表1 用30%有机络合除铁剂除铁效果

项目
回收来的磷酸液
处理后磷酸液（500mL磷酸液,加11.5g30%有机络合沉淀剂，于常温下，搅拌反应15分钟）
铁离子含量(μg/g）
596
13

注：原磷酸液中总铁离子量约为600ppm，经处理后铁离子含量为＜50 ppm可满足于医药、食品等行业用活性炭的生产。

1.5 有机络合沉淀剂加入量与除铁效果见表2。

表2 有机络合沉淀剂加入量与除铁效果
30%有机络合剂用量（g）
室温下反应时间
磷酸液中铁离子的含量(μg/g)
0
15分钟
600
4
15分钟
421
8
15分钟
208
12
15分钟
13
16
15分钟
14

1.6 有机络合剂与铁离子作用时间效果见表3。

表3 有机络合剂与铁离子作用时间效果
室温下反应时间
30%有机络合剂用量（g）
磷酸液中铁离子的含量(μg/g)
5分钟
12
11.5
15分钟
12
13
25分钟
12
13

2. 讨论

2.1 30%的有机络合沉淀剂的用量与磷酸液中含铁量按相关的化学反应式进行计算(物质的量比3:1),常温下,搅拌反应几分钟,磷酸液中残留的铁离子浓度≤50ppm,可满足于医药、食品等行业对铁离子含量要求较高的活性炭生产之需。

2.2 相关的化学反应方程式

（1） 3C₃H₆NS₂Na·2H₂O(179.20)(福美钠)+Fe → C₉H₁₈FeN₃S₆(416.49)+3Na⁺+6H₂O

H

（2） CH3－N－CH3 +S=C=S +NaOH(或KOH) → H2O+ C3H6NNaS2

45 76 40（或56） 143.20(或179.20)

2.3 经济效益分析：

市场上工业磷酸（85%）5000多元/吨,含铁量＜50ppm，福美钠4800元/吨（市场上易购得），处理1吨的相当于85%工业磷酸(含铁量为600ppm,浓度为30%的磷酸液)约需78元（未考虑人工成本及水电等费用）。(1000*3.43*4.8*85/(500*1.192*30)=78元)

2.4. 优点

用30%左右的有机络合沉淀剂作为生产活性炭的回收磷酸液的除铁剂,工艺条件简单,于常温下即可反应生成沉淀,生成的沉淀颗粒大,易于过滤除去,不污染环境,该沉淀物见光或高温下会分解掉。

参考文献

1 GB/T2091-2008 工业磷酸

2 南京林产工业学院．木材热解工艺学．北京,　中国林业出版社，1983

3 贾丽慧，刘安昌，温玉萍.中国硫酸铝除铁技术的研究进展.无机盐工业,2006,38（8）：1

4 GB/T3049-2006 工业用化工产品铁含量测定的通用方法 1,10-菲啰啉分光光度法

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活化法生产活性炭的回收磷酸液除铁离子技术探讨

摘要：活性炭的生产用磷酸液进行活化，磷酸液可重复回收利用，由于木屑、炭屑等原材料的影响，用于反复活化浸渍的磷酸液中铁含量将从小于10ppm[1]上升到几百ppm，甚至更高，不能满足医药、食品等行业对铁离子含量要求较高的活性炭生产之需。对回收来的磷酸液进行除铁纯化具有一定的经济意义。这里探讨一种通过用33%二甲胺、15%氢氧化钠（或氢氧化钾）二硫化碳三种药品于一定条件下反应，制得的有机络合沉淀剂，于常温下可将回收来的磷酸母液中铁离子除去，除铁效果显著，达到50ppm以下，从而使回收的磷酸液满足医药、食品等行业用活性炭的生产之需。该法工艺简单、成本低，是一种值得推广的应用技术。
关键词：磷酸法生产活性炭，回收的磷酸液；有机络合沉淀剂制备；铁离子≤50ppm；成本低；

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项目	回收来的磷酸液	处理后磷酸液（500mL磷酸液,加11.5g30%有机络合沉淀剂，于常温下，搅拌反应15分钟）
铁离子含量(μg/g）	596	13

30%有机络合剂用量（g）	室温下反应时间	磷酸液中铁离子的含量(μg/g)
0	15分钟	600
4	15分钟	421
8	15分钟	208
12	15分钟	13
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