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【第三届原创参赛】略施小计,减少损失,旋转蒸发仪使用小技巧

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    2010/09/16
  • 私聊

分离/萃取

  • 维权声明:本文为环烯醚萜原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。

    略施小计,减少损失,旋转蒸发仪使用小技巧

    基本介绍~
    旋转蒸发仪是最基本最常用的仪器之一,主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂,尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏。其基本原理就是减压蒸馏,这个简单,就不再多说啦,大家都懂的哈。由于溶剂沸点低易挥发,在减压的条件下对这些溶剂进行回收,回收效率大大加快,极大的促进了工作的进度,相信用过常压蒸馏和减压蒸馏的朋友都深有体会。

    遇到问题~
    由于冷凝能力有限,回收的溶剂往往损失很大,这在夏天(室温高,自来水温度也高),尤其明显。比如,回收甲醇,往往要损失一半以上,氯仿也是如此;至于石油醚,损失更多,有时候甚至达到2/3以上。

    解决问题~
    损失如此之大,不但造成资源浪费,而且未能冷凝的溶剂将随真空泵的循环水流入下水道,污染环境;或者散发在实验室空气当中,不利身体健康,这对我们而言,是不能承受的。
    有人说,可以配备冷阱。是的,冷阱的配备确实是能改善这种情况。但是,购买冷阱所需要的资金,对很多人而说,不是一个小数目。而且,冷阱的使用,并不见得一定改善得有多好,如果不是大功率的冷阱,在使用一段时间后,冷凝效果还不如自来水的冷凝效果好。
    有人说,降低加热温度,减慢蒸发速度,这种方法,似乎也说得过去。但是,这样的话,整个回收速度就降下来了,耽误工作进展,实际工作中并不可取。
    有人说,加速冷凝水循环速度。没错,这在一定程度上是可行的。但是,对于氯仿或者石油醚这样的溶剂,冷凝水循环得再快,损失照样严重。
    好的,相信很多人都知道,相信很多人都这么做,有一个最最简单的方法。。。。

    最简单的方法~
    这个方法,将要闪电登场,那就是。。。。在压力达到一定程度的时候,将抽真空的管道“堵死”(如果管道不漏气,压力能维持很长一段时间),溶剂就抽不走啦!!怎么个“堵”法那就依据个人的喜好决定吧,大部分人是用夹子夹“死”~


    本人小小改进~
    考虑到用夹子麻烦,而且经常夹来夹去,对管道也不是很好。于是,本人找了个小阀门(从废品箱里找出来的),连接在管道与循环水泵之间,当压力达到一定程度的时候,将小阀门关闭就行啦,这样回收溶剂,将损失降到了最低程度。怎么样?简单吧,你也做一个吧~

    再来一张放大图,照得不是很清晰,俺手法不行啊,HOHO~

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    第1楼2010/09/16



    再发张照片玩玩~

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  • 〓疯子哥〓

    第2楼2010/09/17

    不错不错
    分析纯化版面的第一篇原创~
    希望其他的朋友也能介绍下自己在分离纯化抑或萃取的过程心得体会以及遇到的问题
    欢迎大家都来讨论
    以便共同提高

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  • 第3楼2010/09/17

    实验室,好乱啊,跟我以前的一样,哈,女生少的原因

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    第4楼2010/09/17

    综合性实验室都这样哈~
    我们的代谢跟微生物转化,那是嗷嗷干净~

    孟(xmyichenrhm) 发表:实验室,好乱啊,跟我以前的一样,哈,女生少的原因

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  • marchingon

    第5楼2010/09/17

    又能减少损失,又能避免污染,又能延长自己的寿命哈。挺好。

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  • 雾非雾

    第6楼2010/09/17

    应助达人

    风大侠(从您ID里取最后一个音,没有其它意思,为了好称呼,别生气):您这相当于人工(手动)的真空控制器。过一段时间还要打开一下。

    我们用的EYELA的冷却水循环装置,回收效率很高。

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    第7楼2010/09/17

    哈哈,称呼只是代号,没关系的~

    您说的,就是冷阱吧?
    我们的东京理化有配的~
    效率也很高,尤其是冬天~

    但是,到了夏天,由于室温高,冷阱的效果慢慢就下来了~
    到最后,还不如自来水的效率高~
    所以,冬天用冷阱,夏天还是选择用自来水~

    我这个,其实过一段时间不用打开~
    因为如果系统管路没有问题,在溶剂回收完成以前,压力根本不用变动的啦~

    雾非雾(mcds) 发表:风大侠(从您ID里取最后一个音,没有其它意思,为了好称呼,别生气):您这相当于人工(手动)的真空控制器。过一段时间还要打开一下。

    我们用的EYELA的冷却水循环装置,回收效率很高。

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  • 雾非雾

    第8楼2010/09/17

    应助达人

    没有呀,我们冬天夏天都用的,一台冷却水循环装置可以带3-4台旋蒸都没问题的(我们现在是带2台),冷凝效果相当的好。

    环烯醚萜(kaikaifeng) 发表:您说的,就是冷阱吧?
    我们的东京理化有配的~
    效率也很高,尤其是冬天~

    但是,到了夏天,由于室温高,冷阱的效果慢慢就下来了~
    到最后,还不如自来水的效率高~
    所以,冬天用冷阱,夏天还是选择用自来水~

    我这个,其实过一段时间不用打开~
    因为如果系统管路没有问题,在溶剂回收完成以前,压力根本不用变动的啦~

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    第9楼2010/09/17

    那肯定是大功率了~
    那当然,有大功率的,我这方法当然就没必要了~
    像我们实验室,十几台旋蒸,目前都没有配备冷阱,用的是自来水~
    唯一一台配备的,功率还不大,夏天我就不用~
    很多的地方,冷阱的配备,应该是不到位的,他们就可以这么做啦~

    雾非雾(mcds) 发表:没有呀,我们冬天夏天都用的,一台冷却水循环装置可以带3-4台旋蒸都没问题的(我们现在是带2台),冷凝效果相当的好。

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  • 雾非雾

    第10楼2010/09/17

    应助达人

    按说像我们用的那种CA1111型,印象里也不是太贵,当时买时16000左右,贵实验室也不过两台就差不多够用的了。

    环烯醚萜(kaikaifeng) 发表:那肯定是大功率了~
    那当然,有大功率的,我这方法当然就没必要了~
    像我们实验室,十几台旋蒸,目前都没有配备冷阱,用的是自来水~
    唯一一台配备的,功率还不大,夏天我就不用~
    我相信,很多的地方,冷阱的配备,应该是不到位的~

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