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液质联用仪 样品前处理萃取分离求助

  • Ins_ff050e80
    2024/05/31
  • 私聊

分离/萃取

  • 悬赏金额:10积分状态:未解决
  • 求助家人们
    我做的是土壤中除草剂吸附解吸实验,背景溶液选择的是氯化钙溶液,实验结束后是取1ml上清液过滤上机,但是我用的是液质联用仪,要求样品中没有盐,该怎么办呢?
    我想的是液液萃取,用乙酸乙酯把氯化钙溶液中我的待测物提取出来,再氮气吹干,乙腈复溶,上机测定,但是乙酸乙酯的用量应该是多少呢?比如说我取1ml上清液,应该用多少乙酸乙酯呢?
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  • xiaolanzi5

    第1楼2024/06/02

    应助达人

    在进样量很小的情况下,作为样品的氯化钙溶液进液质问题不大。如果想萃取,除了乙酸乙酯外,直接用乙腈萃也是不错的选择,因为在氯化钙存在的情况下,乙腈与水会分层,免去了您氮吹乙酸乙酯这一步。实际上乙酸乙酯萃取后也可以直接上液质的。至于萃取剂加的量,这要通过做回收率试验来确定。

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  • Ins_ff050e80

    第2楼2024/06/02

    好的好的,我是进样10μL,一次可能要测200个左右,这种情况下是不是存在堵塞的风险呢?

    xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:在进样量很小的情况下,作为样品的氯化钙溶液进液质问题不大。如果想萃取,除了乙酸乙酯外,直接用乙腈萃也是不错的选择,因为在氯化钙存在的情况下,乙腈与水会分层,免去了您氮吹乙酸乙酯这一步。实际上乙酸乙酯萃取后也可以直接上液质的。至于萃取剂加的量,这要通过做回收率试验来确定。

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  • Ins_ff050e80

    第3楼2024/06/02

    我采用的氯化钙溶液浓度是0.01mol/L

    Ins_ff050e80(Ins_ff050e80) 发表:好的好的,我是进样10μL,一次可能要测200个左右,这种情况下是不是存在堵塞的风险呢?

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  • sdlzkw007

    第4楼2024/06/04

    应助达人

    如果除草剂是水溶性的,估计萃取的效果不太好。或者考虑在水相和有机相的溶解度差异,通过盐析增强相分离 ,然后进行溶剂转换。另外一个思路可以考虑采用SPE进行分离除盐,条件控制得当,效果还是不错的!

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