【第三届网络原创大赛参赛作品】一次抓狂的总氰化物考核

标定之后，就开始蒸馏了。我所用总氰化物的标准物质批号是202244，标准值：0.504mg/L，不确定度是0.039mg/L。按照说明书上的稀释方法，吸取10mL稀释到1000mL的容量瓶中，用0.1NaoH来稀释至标线。

在每个100mL的容量瓶里加入10mL1%NaOH溶液，然后将馏出液导管下端插入液面下，然后取200mL溶液到蒸馏瓶中，各加入10mL的磷酸和EDTA二钠溶液。并打开冷凝水，开始蒸馏了。一上午就这样过去了。

下午，我分别用10mL的无分度吸管吸取各容量瓶中的溶液，每瓶三份，然后配曲线，因为浓度比较大，所以我曲线就取了0、1.0、3.0、5.0、7.0、10.0。然后按异烟酸-吡唑啉酮方法的操作步骤，一步一步进行，最后水浴锅30℃40分钟后，波长638nm进行比色。



第一次比色数值。



曲线不太理想，而且做了9个数值，有50%不在范围内，而且也超出曲线范围了，所以决定第二天，在馏出液中直接取5mL来分析。

9月8日



这一次做的结果比较平行，而且比昨天效果好了很多，也全都在范围内，曲线也很理想。但是针对这个结果展开了一个讨论，就是说，取200mL试样蒸馏出100mL后取5mL，和取100mL试样稀释至200mL后蒸馏出100mL取10mL，这两种馏出液中的含量是否是相同的，最后结果是我第三天再重做一遍，按第二种方法来重新蒸馏后分析。

9月9日

结果一出来，我差点昏倒，这结果太让人抓狂了。

曲线又不合格，但是结果还是比较好的，在上限，也都在范围内。我偷偷用9月7日的曲线代入了一下含量的值，简直太完美了，但是不能用，都说我的曲线做的太大了，已经不成线型了。于是我又开始做第四遍。曲线做到了8.0。



总算曲线上线，含量勉强过关了，这个总氰化物的标样每年都要折磨我几次，就没有一把让我一次过关的时候，而且每次出现的情况都是不一样的。

自己总结一下：当遇到浓度较大的标准物质时，曲线确实应该做的大一切，不能让超出曲线范围，但是也不能只考虑曲线问题，因为曲线数值太大，就不成线形了。所以导致这次考核结果不太理想，试样的吸光度值总的来说还算比较平行，不过也有比较突出的点子不在范围内的。这次在蒸馏过程中自己格外注意漏气的问题，每进行一步都会仔细检查一下。

大家在做此项考核的时候都会遇到什么情况呢，借此机会来探讨一下吧。

呵呵，楼主可以试下稀释后用相近浓度的单点定标做

图文并茂，数据清楚，这篇原创不错

一点点建议：
1.楼主的标准曲线可以0,1,2,3,4,5,6, 这样的话 吸光度控制在0.03-0.80之间，是比色法的最佳吸光度范围。
2.你可以先做1-2个样品看下大概含量，然后确定样品的取样量，使样品测定时的吸光度落在标准曲线的最佳范围内。
3.你多次实验的标准曲线中5mL点的吸光度变化比较大：0.705；0.665；0.632；0.719 说明在测定过程中的偶然误差...！
4.要控制好标准曲线和样品反应温度 时间 要一致！

总的来说，是一篇好的原创作品！！

其实曲线范围没问题，标样正好处于曲线中间，但考核样就不一定了

有数据，有图，很详尽。

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