仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >样品前处理 > 分离/萃取 > 帖子详情

【原创】正丁醇部位化学成分分离体会

幽灵龙猫

2010/09/23

正丁醇部位的分离是天然药物化学专业分离较难的部分，但分到有价值的东西几率较大，所以值得我们为之一搏。
一般来说，正丁醇部位常含有单糖、二糖等小分子糖，多种酚类化合物，以及苷类化合物，极性较大，在硅胶柱上吸附较多，成点性差，分离效果不好。因此，一般说来，对于正丁醇部位可采取以下方法：

1. 大孔树脂柱砍段。样品水溶解后上样，依次用水，30%、60%、95%乙醇溶液洗脱，分别合并、收集。一般说来目标化合物多在60%段，水，30%段多为一些水溶性单糖、二糖及多酚类化合物，可以考虑弃去。而95%部分多和乙酸乙酯部位大极性段重叠，可以乙酸乙酯部位合并处理。
2. 反相柱分段。如果正丁醇部位量不是太大，或者课题组有大反相柱，可以考虑用反相柱砍段。本课题组就有一根500g的反相柱，专门用于砍段，效果比正相柱好了许多。唯一需要提醒注意的是，由于我们一般是用正相硅胶板检测化合物分离情况，所以反相柱砍段后往往各组份在硅胶板上看起来比较混乱，不如硅胶柱砍段后那么直观，一定要小心对比，否则会越分越乱。
3.正相柱分配色谱层析。如果正丁醇部位量太大，或者课题组没有大的相柱用来分段，那么可以考虑氯仿：甲醇：水体系来砍段。我一般用8：2：1、7：3：1以及6.5：3.5：1依次洗脱，效果不会很好，但两到三次反复上柱后各部分还是可以看得到点的。这时再会反相柱细分，拿十到二十个点应该没问题的。
总体来说，这部分较难，但等你分到好东西了，难也值得，小小经验和大家分享，祝大家实验顺利！

分
该帖子已被版主-头像更新中，请稍候…加5积分，加2经验;加分理由:感谢分享~

相关话题

头像更新中，请稍候…

第1楼2010/09/23

每天都这么晚？

正丁醇感觉挺好分的啊~
只是不知道为什么很多人觉得难分~

0

分
该帖子已被版主-幽灵龙猫加2积分，加2经验;加分理由:可能不同植物成分不一样导致的吧

幽灵龙猫

第2楼2010/09/23

可以把你的体会拿出来和大家分享~
环烯醚萜(kaikaifeng) 发表:每天都这么晚？

正丁醇感觉挺好分的啊~
只是不知道为什么很多人觉得难分~

0

头像更新中，请稍候…

第3楼2010/09/23

下个月吧，这个月发了好多了~
有凑数的嫌疑吧~
水平不行，我得好好学习学习~
幽灵龙猫(xiaodu2007693) 发表:可以把你的体会拿出来和大家分享~

0

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...