【前处理】我与同时蒸馏萃取（SDE）的故事

应助达人

暂时放在2楼，等版主编辑到1楼。
当时我也做了近十年的香气分离分析研究，特别是白酒香气的分析研究工作。但同时蒸馏-萃取这种方法还是第一次看到相关资料，感觉很新颖，其实这种方法已经开发改进了一段时间，只是国内没有罢了。
2.1样品的处理方法：取300g草莓，打碎，加入150ml去离子水一同放入同时蒸馏-萃取仪的样品瓶，加入50Mml乙醚和1ml乙醇于溶剂瓶，并通入氮气保护避免氧化等反应，样品及溶剂加热至沸腾。用冷冻循环液（汽车冷冻液，-7到-10度）冷却溶剂和样品蒸气。
2小时连续蒸馏萃取之后，等乙醚冷却后，加入乙酸正丁酯内标物，用无水Na2SO4干燥乙醚。用30cm Vigreux精分柱在氮气保护下在45度水浴上面浓缩至近1ml。浓缩液供气相色谱分析用。
可惜原来的照片一时找不到，下面是同时蒸馏-萃取仪的示意图。

草莓样品挥发性香气组分的色谱图：

2.2（色谱分析条件略）
2.3 备注
在提取挥发性组分过程，同时蒸馏-萃取仪系统通入氮气，以免氧化降解反应；零下7度到负10度冷却温度保证有效收集挥发性组分；乙醚中加入极少量乙醇来提高极性组分的回收率。
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3. 促进国内制作同时蒸馏-萃取仪（SDE）
后来回国后，在研究设计院，很长一段时间因为没有同时蒸馏-萃取仪，玻璃仪器进口麻烦，运输是个问题，价格不菲，国内也没有找到厂家制作，就没有开展这方面的工作。直到2003年后来的单位，在处理油脂香精样品和一些天然材料时候需要用到同时蒸馏-萃取方法。进口价格很高，并且物流是个问题。就把我原来带回了同时蒸馏-萃取仪详细尺寸提供到上海一家玻璃仪器厂，和他们反复讨论，这个结构比较复杂，中间部分有三层，尺寸要求高，制作难度不小，还好这家公司有位资深水平很高的师傅终于完成了初样，后来经过试用和改进终于批量制作，为国内香气分析提供了许多套同时蒸馏-萃取仪，并不断改进提高完善。出现了轻质溶剂型、重质溶剂型、轻质重质溶剂共用性以及微型同时蒸馏-萃取仪产品。价格也很便宜。
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4. 再次应用同时蒸馏-萃取（SDE）法
在16年时间内，利用再次应用同时蒸馏-萃取（SDE）分析了大量样品，包括各种含蛋白质、植物油、动物油脂样品，各种食品材料、口香糖、香辛料、植物或植物提取物、烟叶、水果制品等样品。也包括含油脂、蛋白质、糖水化合物的香精样品，以及含丙二醇，甘油等的水质香精样品的提取。完成了许多项目。
同时通过不断实践和积累，积累了丰富的经验和技巧。
例1. 折耳根（鱼腥草）挥发性成分的同时蒸馏萃取GCMS分析

例2. 植物油基质（溶剂）辣牛肉香精SDE-GCMS分析

图 5. 植物油基质（溶剂）辣牛肉香精SDE-GCMS分析总离子色谱图
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例3. 干龙眼的SDE-GCMS分析

图6. 干龙眼的SDE-GCMS分析总离子色谱图
目前同时蒸馏萃取仍不失一种不错的挥发性香气提取方法。

期待朱老师的后续文章。

应助达人

谢谢，当时只是开了个头，后面还没有来得及编辑，去吃饭。现在锁住，无法编辑，等待版主或论坛管理员来开放编辑权限后再把后面的部分补充完毕。

期待补充完善。

应助达人

等待版主管理员帮忙。

应助达人

暂时在2楼更新。

应助达人

暂时在2楼补充。

应助达人

非常感谢版主帮忙整理修改合并帖子。@荆棘鸟

应助达人

朱老师，通氮气是一个比较新颖的做法。这样做是是不是用到冷阱来收集富集氮气中带走的香气成分呢？