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【求助】关于用纯药品进行结合能标定的问题。

XPS及其它能谱仪

  • 课题是在Ti合金集体上沉积CaTiO3膜,现在XPS已经发现Ca峰,但是由于参考文献中结合能各不相同,甚至相差1 eV以上,实验室决定自己测量一下纯CaTiO3 中Ca的结合能,然后去分析我们的样品。问题是,这样直接分析粉末,行不行?我们的样品是沉积在Ti基体上的,两者的化学环境是不是不同呢?要怎么做才可以呢?这个问题太重要了。
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  • feixiong5134

    第1楼2010/09/29

    我个人认为差别应该不大,你可以试试

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  • westlover

    第2楼2010/10/06

    谢谢专家!
    一定反馈。

    feixiong5134(feixiong5134) 发表:我个人认为差别应该不大,你可以试试

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  • westlover

    第3楼2010/11/02

    结果出来了,我测了三次,结合能在346.0eV,偏差为征服0.1eV。
    日本人Hanawa1993年的测试结果是346.6-347之间,差别很大,这个人的测试结果被很多人引用……
    另外倒是有几篇文献报道的结合能跟我的一致。
    hanawa 是生物材料钛合金改性领域里的小牛,我该不该怀疑他呢?

    feixiong5134(feixiong5134) 发表:我个人认为差别应该不大,你可以试试

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  • yuansu123456

    第4楼2010/11/02

    结合能的位置和 谱图校准液很有关系的,你要把你的校准标准和他的一致才可以比较。不知道你是怎么校准谱图的?

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  • feixiong5134

    第5楼2010/11/02

    楼主你如果都是在一台仪器上测试的并且前后测试时间不是太长(这样能保证仪器在两次测试时候基准一样),那没有必要怀疑你的结果。因为仪器的校正是相对的,如果没有基地和有基地的化学差别真的这么大,那么我目前想到的只有四种解释:一和基地有作用;二那就是粉末可能和薄膜不是一种物质;三薄膜和粉末不应该那同样的C1s值校正;4粉末的纳米效应(我对这个持怀疑,呵呵)。

    还有楼主没必要非要跟前辈的非要一致,首先就像楼上说的两台仪器的校正标准可能不一样,其次那都是啥年代的仪器了,没有现在测的准,呵呵。

    一家之言,不对之处大家相互交流

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  • westlover

    第6楼2010/11/09

    飞熊讲的很对,我也在想是不是93年的那个仪器没有现在的准确,姑且按照我自己的测定值来吧,而且跟我的测量值相近的那2篇文献都是近两年发表的。

    feixiong5134(feixiong5134) 发表:楼主你如果都是在一台仪器上测试的并且前后测试时间不是太长(这样能保证仪器在两次测试时候基准一样),那没有必要怀疑你的结果。因为仪器的校正是相对的,如果没有基地和有基地的化学差别真的这么大,那么我目前想到的只有四种解释:一和基地有作用;二那就是粉末可能和薄膜不是一种物质;三薄膜和粉末不应该那同样的C1s值校正;4粉末的纳米效应(我对这个持怀疑,呵呵)。

    还有楼主没必要非要跟前辈的非要一致,首先就像楼上说的两台仪器的校正标准可能不一样,其次那都是啥年代的仪器了,没有现在测的准,呵呵。

    一家之言,不对之处大家相互交流

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  • feixiong5134

    第7楼2010/12/21

    那就用你的值,没必要怀疑。
    要不为啥一种物质会有很多结合能的?
    再说你不是也有表扬的峰啊!
    呵呵

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