【原创】粉末XRD定量精修分析一步步视频讲解::Step-by-step video tutorial for powder XRD refinement using GSAS

3、结构(.cif)与仪器文件(.ins or .prm)预备。结构文件获取途径非常多(数据库、期刊的supplement、cif编辑软件等)，而且也不难，无需多讲。关于仪器文件，经常碰见初学者提这个问题。实际上仪器文件的准备分两步，一是估计峰型参数，二是编辑仪器文件。这两步实际上操作起来并不难--
a)根据我的认识水平，峰型参数恰恰就蕴含在原始数据之中，下面的视频讲解使用cmpr软件从原始数据中提取峰型参数的方法：
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/files/images/20100930/201009301818394584.swf
[flash=700,400]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201009301818394584_01_0_3.swf[/flash]

b)接下来根据峰型参数和衍射源等信息编辑仪器文件，视频如下：
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/files/images/20100930/201009301820359493.swf
[flash=700,400]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201009301820359493_01_0_3.swf[/flash]

4、精修，一般过程是先导入数据，然后根据scalor,zero,单胞参数,背底参数,热参数及峰型参数的顺序依次增加变量精修，具体过程在下面的对Si粉标样的精修视频中详细介绍：
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/files/images/20100930/201009301821547335.swf
[flash=700,400]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201009301821547335_01_0_3.swf[/flash]

5、典型应用有三个--
一是单胞参数估计，参照楼上第4步的视频即可；
二是结晶度Crystallinity的估计，视频如附件所示，下载链接：
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/files/files/20101003/201010311628.rar
(因为大小超过网站最大限制，不能内嵌播放)
该视频介绍使用同质量比混合的两种晶体，一种是完美结晶的标准Si粉末，另一种是未知结晶度的粉末，使用精修程序通过半定量估计晶体含量，并通过初始投放比例，不难半定量估计位置结晶度粉末的结晶度。

三是含量分析，视频和楼上视频基本一样，只是最后的结果处理稍有不一样，即结果中的质量比即各个晶体相含量的质量比。这里非常值得注意的是，XRD粉末精修最擅长的是确定晶体相含量，否则只能得到半定量分析结果。
如果物相中含有非晶相而有需要进行定量分析，制作多种系列标样并进行精修拟合的过程将是必不可少的。也就是说，完全定量的分析没有捷径可言。

其实，精修除了上面的典型应用外，还有可能对结构细节如占位(occupancy)、原子坐标、热振动参数等进行精修，但需要注意的是，永远记住，精修得到的结果中只有晶胞参数是最可信的，其他量只能作为参考。除非在相关技术上可信的积累，比如仪器质量足够好，有在该参数上是系列变化的标准样品对照，最最重要的是仪器使用的衍射源对该参数敏感！否则，无论是结晶度、多相晶体质量含量还是微观参数，均只是半定量的结果。

上面两个完整精修过程涉及到的过程文件如附件所示：
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/files/files/20101003/2010103194950.rar

太伟大了！顶！

顺便有几个问题需要请教一下。为了不打断此话题，打算另外发帖了。

收藏了！谢谢！大陆老师！

特意过来看我们实验室的大陆博士的精华帖。