【第三届原创大赛】有机锡类化合物前处理

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有机锡类化合物前处理

操作方法：

1.试剂

1.1常规试剂

去离子水、无水乙醇（分析纯）、乙酸（分析纯）、正己烷（色谱纯）、无水硫酸钠(分析纯)

1.2 HAC-NaAC缓冲溶液

配制：136.08g NaAc溶于800ml去离子水中，加入约100ml的分析纯乙酸，精确调节PH至4.50.

1.3 衍生化试剂

0.1g/ml四乙基硼酸钠试剂（1.0g四乙基硼酸钠纯物质溶于10ml色谱纯四氢呋喃）

1.4 内标

三丙基氯化锡（TPT），浓度为 10ug/ml.

2.器材

精度0.01g的天平、100ml具塞锥形瓶、25ml量筒、50ml培养试管、5ml 、10ml、15ml移液管、50ml容量瓶、玻璃漏斗、旋转蒸发仪、微量进样针100ul、移液枪0-500ul、5ml针筒式注射器、0.45um滤头

3.制样

将至少5g样品制成2mm*2mm的碎片，称取1.0g待测，精确到0.01g

4.萃取

将称好的样品置于100ml具塞锥形瓶中，用量筒取约20ml乙醇放入锥形瓶，以淹没样品为宜，


超声波萃取1h，注意要控制好超声的温度，应低于40摄氏度，若超过此温度，应及时换水。

用漏斗将萃取液过滤至容量瓶，滤渣再次用20ml左右的乙醇超声萃取1h，并将所有萃取液过滤至容量瓶中。依少量多次原则，用乙醇冲洗锥形瓶和漏斗（至少三次），定容至50ml。

注意：TBTO和TeBT不需要衍生化，若需测试这两种物质，可直接取1mL滤液至GCMS小瓶中，上机测试。

5.调PH

用移液管准确移取10ml的萃取液，置于培养试管中，准确加入15mlPH4.5的HAC-NaAC缓冲溶液，再用乙酸调PH值至4.50，乙酸用量大约4ml。

注意：PH计使用前应预热半小时，并校准，详细操作参见PH计作业指导书。

6.衍生

在已调PH值的混合溶液中，加入10ul浓度为10ug/ml的内标（若要求检测TPrT,则不需加内标），再用移液枪移取200ul的四乙基硼酸钠溶液，加入培养试管中。盖紧培养试管，将其平趟在摇床上，使摇床摇动的方向与试管的方向一致，剧烈振荡1h。要求振荡时试管内萃取液有浪花翻滚，注意固定好培养试管，以免在振荡的过程中损坏。此振荡不需要升温。振荡完毕后，用5ml移液管移3ml的正己烷于培养试管，盖紧瓶塞，手摇1-2min，静置分层。

7.脱水

在装好0.45um滤头的一次性针管里，倒入约2ml体积的无水硫酸钠，再用一次性滴管，吸取适量的正己烷层至针管里（注意不要吸到下面的水层），直接过滤至已贴好标签的GCMS上样小瓶中，供上机测试。

8.标液衍生：

在培养试管中加入15mlHAC-NaAC缓冲溶液，再按照第六步“衍生”与第七步“脱水”进行操作。

注意：应衍生标液体积的换算公式如下：

V = 3*Ca/Cb 其中 Ca----衍生后待测标线中的浓度，ug/ml
Cb----未衍生标准溶液的浓度，ug/ml

V---- 应进行衍生的标准溶液的体积，ml


如,用浓度为10ppm的未衍生化标液配制浓度为100ppb的标线浓度点，则需加入的体积为：

V = 3*Ca/Cb=3*100ppb/10ppm/1000=30ul