【讨论】【有奖竞答之六】样品中混有DMSO（二甲基亚砜），如何除去？

DMSO基本情况介绍~

　　二甲基亚砜（DMSO）是一种含硫有机化合物，分子式为（CH3）2SO，常温下为无色无臭的透明液体，具有吸湿性的可燃液体，既有高极性，高沸点，非质子，于水混溶的特性，毒性极低，热稳定性好，能溶于乙醇，丙醇，苯和氯仿等大多、数有机物，被誉为“万能溶剂”。 　　二甲基亚砜广泛用作溶剂和反应试剂，特别是丙烯腈聚合反应中作加工溶剂和抽丝溶剂，作聚氨酯合成及抽丝溶剂，作聚酰胺，聚酰亚胺和聚砜树脂的合成溶剂，以及芳烃，丁二烯抽提溶剂和合成氯氟苯胺的溶剂等。除此之外，在医药工业中二甲基亚砜还有直接用作某些药物的原料及载体。二甲基亚砜本身有消炎止痛，利尿，镇静等作用，亦誉为“万灵药”，常作为止痛药物的活性组分添加于药物之中。

以下内容来自百度百科~
http://baike.baidu.com/view/43063.htm

在石油加工中的应用
　　DMSO在芳烃抽提中作为萃取溶剂，最早是法国 的 IFP法，曾在华沙三十五国化工会议上发表。它的优点是：（1）对芳径的先择性高；（2）常温下对芳径的无限制混溶；（3）萃取温度低，且不与烷烃、烯烃、水反应；（4）无腐蚀、无毒；（5）萃取工艺简单、设备少、节能；（6）不溶烯烃适合含烯高的油料；（7）溶济回收可用反萃取。比壳牌公司的 Sulfinol法和环球公司的Udcx法更优越。我国北京、辽阳石化公司在引进装置中已使用。 　　DMSO对烷烃不溶，因此用于食品蜡、食用白油的精制和治癌物的检测中。 　　DMSO对乙炔易溶，每升DMSO能溶解33升乙炔，而丙酮只能溶解25升乙炔DMSO沸点高，回收、再生容易。困此用于石油气乙炔回收和溶解乙炔生产中。 　　DMSO 对有机硫化物、芳烃、炔烃易溶，常用于润滑油、柴油精制中。DMSO与水在40％时-60℃不冻。所以DMSO用于汽油、航煤防冰剂、高寒地区汽车防冻液。在燃料油添加剂二茂铁生产中用作反应溶剂，使二聚环戊二烯钠与三氯化铁的反应加速，提高收率。在硝基烷烃生产中使亚硝酸钠与氯代烷在DMSO中直接反应具有很高收率。最近在石油加工中还有许多报道，新用途在不断开发，特别是国外在柴油精制中投入了工业化生产。
在合成纤维中的应用
　　DMSO 在腈纶纺丝中应用，最早是日本东洋人造丝株式会社申请专利，使丙烯腈在DMSO中聚合，不用分离，直接在水浴中喷丝，得到膨松、柔软、容易染色的人造羊毛。其优点是工艺简化、溶解度高、溶剂沸点高、无毒、容易回收、产品性能好、成本低。我国山西榆茨、大连、北京部分腈纶厂用此工艺生产。最近在用聚丙腈生产碳纤维中也在应用。国外在涤纶树脂生产中用于对苯二甲酸酯的精制。此外在氯纶生产中，用DMSO纺丝、丙烯腈共聚中都有使用。
在医药生产中的应用
　　DMSO 作为反应溶剂在医药中间体合成中应用很多。如：用氟化钾与3，4―二氯硝基苯在DMSO中反应制得氟氯苯胺，被广泛用于氟哌酸生产以及三氟硝基甲苯、氧氟沙星等含氟药物。印度是生产含氟药物的主要国家之一，因此DMSO进口量每年为4500t左右。DMSO在合成黄连素、菸酸肌醇酯、蔗糖脂肪酸多酯和中药萃取生产都已应用。
在医疗中的应用
　　DMSO对许多药物具有溶液性、渗透性、本身具有消炎、止痛，促进血液循环和伤口愈合，并有利尿、销静作用。能增加药物吸收和提高疗效，因此在国外叫做“万能药”。各种药物溶解在DMSO中，不用口服和注射，涂在皮肤上就能渗入体内，开辟了给药新途径。更重要的是提高了病区局部药物含量，降低身体其他 的药物危害。国外在医疗上的研究报道很多，我国由沈阳药学院、北京药物研究所、中国药物检测中心等在60年代进行了全面的毒理检验及病理解剖证明：我国的DMSO的半数量LG50值为（22.4±1.4）g/kg，与国外文献报道的21.4g/kg基本一致，属于无毒，与病理解剖所见相符。北京药物研究所用溶肉瘤素、 B518、C6323、N甲等药物研究所用溶肉瘤素、瘤局部，取得很好疗效，明显抑制肿瘤生长。在动物实验时，经过解剖检测，局部药物浓度比其他药物浓度高2～8倍。国外研究认为癌细胞有一层角质保护膜，妨碍药物进入，DMSO具有对角质的溶解渗透能力，所以能提高疗效。60年代北京协和医院等 160个医疗单位进行临床试用，并在本溪开设专题门诊，积累了大量数据，实践证明对神经性皮炎、牛皮癣、关节炎、滑囊炎、毛囊炎、类风湿、中耳炎、鼻炎、附件炎、牙疼、带状泡疹、痔疮、扭伤、腰肌劳损、烧伤、外伤等等都具有疗效。目前生产的骨友灵、脚气药、肤氢松软膏等外用药及各大医院的外用制剂中已广泛使用。中国科学院兽医研究所用DMSO溶解“帕斯”治疗马传贫和寄生虫病。特别是在中药萃取制剂中，提高了有用组分含量，提高了药效。
在农药、农肥中的应用
　　DMSO是农药、农肥的溶剂、渗透剂和增效剂。国外报道用抗菌素溶入DMSO中治疗果树腐乱病、将杀虫剂溶入DMSO中杀灭树木及果实中的食心虫，用05‰的溶液在大豆开花期喷洒，增产10%～15%，各种肥料水溶液中加5‰DMSO后更容易引起人身中毒。 　　国内在果树霉菌病中已有应用。在对植物实验中将非渗透药物、染料配成DMSO水溶液，涂抹树干，12h后发现枝叶、根茎果实都含有量或着色，再经过24h检测结果消失。说明溶在DMSO中的药物、色素可以渗透、流通，也能通过新陈代谢排出、这种特性显示出DMSO在农业上的应用前景，有待于今后研究。
在染料中的应用
　　吉林染料厂在仁丹士林兰生产中使用DMSO后使用生产能力、收率大幅度提高，四川染料厂目前仍在使用。据报道在印染中加入DMSO使染色均匀消除色差。
在涂料中的应用
　　DMSO做溶剂、助溶剂、防冻剂，在水乳漆中使用较多。由于DMSO对各种村脂溶解性好，因而在某些漆中作为增溶剂。更重要的用途是作去漆剂。DMSO中加入碱或硝酸，可以除掉包括环氧树脂在内的各种漆膜。
在防冻剂中的应用
　　纯DMSO 的冰点是18。45℃，含水40%的DMSO在-60℃不冻，而且DMSO与水、雪混合时放热。这种性质使DMSO可作为汽车防冻液、刹车油、液压液组分。乙二醇防冻液在超过-40℃低温时已不适用。而且比DMSO沸点低，有毒，易生产气阻。DMSO防冻液在北部严寒地区用于除冰剂，涂料、各种乳胶的防冻剂，汽油、航煤的防冰剂，骨髓、血液、 低温保存的防冻剂等。
在气体分离中的应用
　　在石油加工、化工尾气回收、气体分离中利用DMSO对芳烃、炔烃、硫化物、二氧化氮、二氧化硫的易溶物性，作为气体分离溶剂。
在合成树脂中的应用
　　在生产中DMSO作为聚砜树脂的聚合反应溶剂。DMSO对许多天然树脂、合成树脂具有溶解性，对尼龙、涤纶、聚氯乙烯树脂在中热可以溶解。DMSO用于人造革加工，还可用作聚氨酯反应釜清洗剂，丙烯腈共聚反应溶剂。
在焦化副产中的应用
　　在蒽醌生产中，用于蒽精制。在蒽油中加入DMSO萃取精蒽，一次萃取含量可达到底98%以上，用不着水反萃取回收DMSO，工艺简单。在萘精制中国外也有应用，在焦炉气分离中用于回收有机硫化物。
在稀有金属湿法冶炼中的应用
　　国外报道用DMSO做金、铂、铌、钽、铼和放射性元素的萃取添加剂，提高选择性、溶解性和低温晶析的防冻剂。
在电子工业中应用
　　DMSO 用于法拉级、超大容量电容器――液体双电层电容器的电解质，目前的电容器仅为微法拉容量，而这种电容器可达到1～100法拉。如：日本3～5V10F、美国1.6V 100F电容器,用于太阳能供电系统作为能量贮存元件,电子计算机和机器人的信息保护电源和记忆元件。在电子元件、集成线路清洗中大量使用DMSO，它具有对有机物、无机物、聚合物一次清除的功能，而且无毒、无味，容易回收。
在有机合成中的应用
　　DMSO在化学反应中起到反应溶剂、反应试的双重作用，对某些不能实现的反应在DMSO中能顺利进行，对某些化学反具有加速、催化作用，提高收率，改革产品性能。 　　（1）亲核取代反应：DMSO为卤代烷及磺酸酯亲核离解溶剂，能生成加成物，反应速率比一般非质子溶剂快155倍，在烷基化反应中占有重要地位。 　　卤代烷与无机氰化物反应制备腈，不易反应。在DMSO中反应速度快，收率高。亚硝酸钠与卤代烷或a―卤代酯转变为硝基物，也有类似效果。 　　Swarts反应不易制备芳烃氟化物，但在DMSO中氟化钾与氯代芳烃等易起置换反应制得产率很高的氟交换。溴苯与叔丁醇钾在DMSO中不用热即生成苯叔丁醚。 　　（2）消除反应：苄醇及脂肪族叔醇在DMSO中生成稀，磺酸酯及卤代烷在DMSO中加热生成烯。Cope消除反应在DMSO中室温下能顺利进行，且反应速度比在水中快105倍。 　　（3）亲电取代反应：在DMSO中一些饱和碳原子上亲电取代反应能快速进行。如：烯醇钠盐在苯中用卤代烷烷基化时，加入0.65mol/L浓度的DMSO，能使反应，在DMSO中比在二氧六环中快20倍。有机物中氢-重氢在碱催化下交换速率在DMSO中比在醇中高109倍。在DMSO使不对称a―碳消旋速率比在叔丁醇中高106倍。 　　（4）双建重排：在DMSO中经叔丁醇钾催化可产生双键重排，反应能在低温下均相进行。 　　（5）其他反应：用DMSO 作为反应溶剂的研究报道很多。如：三乙胺与碘乙烷的季胺化、高级脂肪酸与甘油脂的酯交换，在醇钠存在下非还原糖酯化、醇类氰乙基化、异氰酸苯酯与硫醇反应的催化作用等等，在DMSO中都具有加速效果。DMSO还可在酯缩合、高分子多聚物中作反应溶剂。如：Dicckmann反应、葡聚糖解聚、胰朊酶构象转变、酰化等等。 　　总之DMSO在化学制备中开辟了一个新途径，加快了化反应速度，提高了收率，制备出许多新物质，它不仅仅是溶剂，而且成为化学反应的一种新手段，在理论和实践上都具有重要意义。

奇怪，这个问题没有人知道吗？
还是现在没有人来？

用凝胶、ODS、冷冻干燥都能除的啊~

太全面了，不过本人就知道用冷冻干燥

有的地方没有冷冻干燥，不损失样品的情况下，用凝胶，快速除去时，用ODS比较合适。

不会破坏凝胶结构吗

应该不会的，呵呵~

学习了，原来DMSO有这么多用途

大家好，我最近用了冷冻干燥的方法试图除去样品中的DMSO,但样品中加入了不少的水，但后来发现效果不佳，冻干一天一夜了，还是没挥发干。。。所以想请教下用冷冻法的童鞋，你们冻干前样品中有加水吗？
另外，下面是我搜集到的其他的方法，仅供参考：
1 我的样品量也较少，只够做核磁的量。每次做完回来我回收样品去除DMSO的方法就是用LH-20（甲醇为洗脱剂），效果很好，没有损失样品。样品还可以做他用。
2 和弟兄们分享一下我的经验,直接把样品上LH-20柱,用甲醇洗脱,效果极好,不损失样品,我刚开始也遇到这种问题,后来试用LH-20,屡试不爽.
3 我对样品中DMSO的除去方法是做制备液相，DMSO的出峰时间比较早，这个原理就和你直接用ODS柱一样。你也可以将样品溶于氯仿或二氯甲烷中，之后用大量的水洗，这样可以除去DMSO，样品损失量很少（我的实验过程中正好有这一步，前天和老板讨论的结果，文献中也是这样说的），你可以试试。
4 DMSO溶剂很难除掉,你如果真的要回收样品的话,就得往里面加色谱乙醇,在旋转蒸发仪上减压回收.这样很慢,但最后能把DMSO除掉.我曾经这样干过,很费试剂
大家可以根据自己实验室情况，选择适合的试试哈！