【第三届原创参赛】稳定同位素质谱仪操作细则（10月）

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2010/10/11

私聊

综合仪器采购

稳定同位素质谱部分的核心是离子源，操作人员对附件设备做任何操作之前必须先考虑保护离子源。

1、设备配置

　 IRMS系统部件主要由系统主机、三个外设、两个接口和一个工作站组成。
　　①主机：即质谱仪，由离子源、质量分析器、检测器、电气系统以及真空系统组成。
　　②三个外设包括：燃烧型元素分析仪（Flash EA1112HT）、气相色谱仪（GC）和预浓缩装置（PreCon）。
　　③两个接口：连接元素分析仪的连续流接口（即Conflo Ⅲ）和连接气相色谱仪的的接口（GCC）。
　　④ 一个工作站：一台运行控制程序ISODAT 2.0的计算机。

2、软件功能及操作：

instrument control 软件主要控制质谱及相关附件设备（如：自动进样器），电脑启动后首先启动的软件；

acquisition 做样运行软件，

workshop系统备份软件，每年在设备状态最好时做一次系统备份。

workspace 方法编辑，数据导出和处理软件；

configurator附属硬件与主机质谱链接的设置软件。

EA control元素分析仪参数设置的软件。

3、仪器的维护

为保持仪器正常工作和良好性能，定期和必要的维护是必不可少的，具体的维护项目见下表：

表1：维护日程表

序号	维护内容	时间
1	换气路及反应管	必要时
2	He气系统泄漏检查	每月（换气或设备调整后）
3	更换水井	必要时
4	烘烤离子源	每月（或必要时）
5	老化色谱柱	每个月（或必要时）
6	更换压缩机干燥剂	每个月（或必要时）
7	机械泵油面观察	每月
8	换分子泵油杯	每年(或必要时)
9	清洗离子源（硅）	每2年(或必要时)
10	更换灯丝	每年（灯丝烧断或必要时）

①换气路及反应管:做C或N分析时，视测试样品的图形和标准样品的偏差，确定更换反应管（反应管填装要均匀）中化学试剂或清理炉灰（一般每周更换或清理一次）；换做HO分析时，EA的气路依照气路图更换，参考气换作CO和H₂。

②He气系统泄漏检查：每日早晨查看He气的压力并记录He气的量，He气泄漏可能发生在更换高压He气瓶，换水井或反应管，调换气路时，可能造成接头处泄漏，必须在接头处涂抹泡沫检漏，再配合EA的自动检漏，200秒内降到2mL/min内，视为不漏气或泄漏在允许范围内。

③更换水井：做N检测，水井装CO2吸收剂（黑色，NaOH和石灰的混合物），约2天换一次（由样品的性质决定，变白色大于一半）；做C、H和O检测，水井装Mg(ClO₄)₂，约每个月更换一次。

④烘烤离子源：通过烘烤离子源可以使离子源中一些杂质带出，在参考气线性稍差或标准样品偏差较大时，烘烤离子源，一般烘烤要大于24小时（analysis heater点亮）。

⑤老化色谱柱：色谱柱升温140℃-190℃，可以将色谱柱中的杂质带出，一般每个月要烘烤一次，注意烘烤色谱柱必须将针阀和离子源关闭，He气的稀释打开。

⑥更换压缩机干燥剂：每天早晨压缩机排水，如发现干燥剂的2/3以上变色，更换干燥剂。

⑦机械泵油面观察：每个月都要打开质谱下方的小门，如果油面低于窗口的中心线，应补充同型号的新油至中心线上一点。如果油的颜色变黑或乳沫状，都应全部更换新油。

4、样品测试

①固体样品CN同位素测试步骤：气路链接；He气泄漏检查；软件设置（炉子升温right furnace:400℃-600℃-800℃-950℃，逐步升温，每个温度待30min左右，载气流速设置，方法设计，离子源聚焦）；待反应管烧稳定(一般大于12小时)，依次打开针阀、离子源，开始样品测试；每天早晨对离子源做自动聚焦。

②液体水HO同位素测定：气路链接；He气泄漏检查；软件设置（炉子升温left furnace:400℃-600℃-900℃-1200℃-1380℃，载气流速设置，方法设计，离子源聚焦）；待反应管烧稳定（一般需大于20小时），依次打开针阀、离子源，开始样品测试前保证参考气已稳定；每天早晨做H³⁺离子校正（连续两天的偏差小于0.1，仪器较稳定）。

5、故障分析及处理

该IRMS设备日常维护较好，运行比较稳定，现将我经历的几次故障总结如下：

①故障现象：EA 1112HT自动关机，显示温度超出设定范围，在2008年下半年，相继出现3次。

分析与处理：通过万用表检测热电偶的两个端口，均为热电偶烧毁，由工程师跟换热电偶后，设备恢复正常。原因可能是因为炉子持续高温时间太久（超过30天），致使热电偶烧毁，以后每15天降温一次对设备进行维护，再没有出现此类故障。

②故障现象：做样过程中突然跳出一个尖峰，然后离子源自动关闭，随后真空系统也自动关闭，在2010年4到7月，相继出现2次。

分析与处理：应该由真空瞬间变差引起，可能是真空系统的硬件故障，也可能是He气不稳定，第一次因机械泵油脏，换了泵油，重新启动设备正常，第二次He气瓶的总阀没有完全打开，真空表的压力变大，调整好载气压力后，重启质谱后正常。