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【第三届原创作品】用原子荧光做能力验证的一般步骤浅析

初学者&九点虎

2010/10/11

原子荧光光谱（AFS）

维权声明：本文为zhouyuhu原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的，均属侵权违法行为，我们将追究法律责任.

做能力验证也许是大家头疼的一件事情，但是如果按照一定的方式方法去做，也就没有想象中的难了，现将俺工作多年做能力验证的经验和大家分享一下，希望对大家有所借鉴和帮助，不妥之处请多指证。

俺以AFS-830测定食品中的总砷为例进行说明。

1 对仪器进行一次全面的维护

一般仪器规定三个月或半年需要全面维护一次，俺建议做能力验证之前对仪器进行一次全面的维护，维护内容如下：

1.1对蠕动泵管的更换

AFS-830采用蠕动泵进样，泵管在泵头的作用下长期挤压，可能产生变性，对进样量产生一定的影响。所以，建议更换一套新的泵管，这样能保证进样量，从而保证数据的准确性。

1.2对原子化器进样清洗

原子化器在长期使用后，原子化器石英内表面会有样品溶液的微量附着，长期积累会对原子化效率产生一定的影响。所以，建议对原子化器进行一次全面的清洗，保证原子化效率，从而保证数据的准确性。

1.3 对气液分离器和管路的全面试漏检查

做完1.1和1.2以后，对管路进行一次全面的漏气检查。有些接头可能会漏气。要是不试漏的话，生成的氢化物可能会溢出到环境中，造成结果的偏低。

1.4 更换新的元素灯（可换可不换）

如果您的元素灯使用时间较长的话，灯能量会降低，从而造成灵敏度降低，影响灵敏度和重现性。如果有条件的话，建议更换新的元素灯。如果使用时间不长或灵敏度未发现明显的降低，可继续使用。

2 模拟测定

2.1样品的准备

做完仪器的维护以后，可能做一个模拟的测定，类似于上学时候的模拟考试。一般能力验证会提前通知为哪种类型的样品，可从超市购买此类样品进行前期实验。因为样品不同，其目标组分的含量也不同，最主要的是基质问题。采用同一类型的样品，保证基质的高度温和，将基质对测定结果的影响减小到最低。

2.2器皿的准备

在能力验证之前，最好对所使用的器皿进行一次彻底的清洗。建议用1：1的硝酸溶液在酸缸里浸泡过夜，第二天清洗干净后备用。这样做的目的是为了防止器皿对测定结果造成的污染。

2.3前处理方法的设定

建议最好采用两种及其以上的前处理方法，比如做食品中的砷，可以采用湿法消解，微波消解（如果条件允许的话）等，如果没有微波，那就用湿法消解，湿法消解要考虑酸的体系，一般食品用4：1的硝酸：高氯酸就可以了，如果是高脂肪，比如奶油等的样品，建议减少高氯酸的比例，因为高脂肪的样品和高氯酸反应增大了爆炸的几率。如果是海产品的话，建议再加入少量的硫酸，因为有些砷的化合物用硝酸和高氯酸很难打断其中的健。微波消解的话，对程序升温条件进行一系列的优化和摸索，使之适合此类样品的消解。还有，最好采用平时最常用的方法。

2.4 测定

首先对配制一条自己常用的标准曲线去测定样品，看样品的含量在什么水平范围，再根据样品的含量对标准曲线进行调节，保证样品的荧光强度最好在标准曲线的中间，且保证样品定容后不稀释或浓缩为好。

2.5回收率的测定

确定好样品的测定值后，按照样品的含量进行加标回收实验。如果回收率在90%-110%之间，心里不就有底了吗，哈哈。

2.6 标准样品的测定

在测定过程中，最好带一个基质相同或类似的有证标准物质。如果标准物质的测定值对上了，再结合回收率实验，就双保险了。

以上工作做完后，就等着能力验证样品的到来了，你是不是已经摩拳擦掌，跃跃欲试了？

3 能力验证样品的测定

现在能力验证一般都提供标准溶液，但是量比较少，所以建议刚开始还是用自己的标准溶液。

3.1标准溶液的准备

一般在实验室都存放着标准储备液，是从标准物质中心买回来稀释后加酸存放的。建议做能力验证的时候开一瓶新的标准溶液，因为即使是储备液，也加酸了，也难免会出现和玻璃内表面进行吸附脱附的过程，也很难保证会有少量的挥发。新的标准溶液进行一系列的稀释后配制标准曲线。

3.2样品的消解和测定

如果时间充足，建议先消解一个样品，看看你含量水平，如果时间紧的话，就消解80%，留点样品，给自己留个余地，万一有什么问题，还有个后手。之前听一个版友讲过，一下子所有样品全消解了，结果测定出来自己感觉结果不合适，想再做，没有样品了。

其他步骤同2.4-2.6，做标准曲线，做回收率实验和带标准样品进行测定。

最后，预祝大家能力验证顺利通过，哈哈！！！

精
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分
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coffee8

第1楼2010/10/12

步骤非常详细呀！

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wxwupengxu

第2楼2010/10/12

写的简单易懂，很细心呀，我不是做食品分析的，都能看懂

0

cgl2201

第3楼2010/10/12

写的不错，分享了！谢谢。我有点想说的就是标准有时也是不准的，我考铅时就遇到过用旧标准对，新标准不对，也不要太相信新开的标准。最好新旧比对一下，再和旧数据比对。关健是标准物也要对，呵。

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分
该帖子已被版主-coffee8加2积分，加2经验;加分理由:感谢发表自己的见解！

coffee8

第4楼2010/10/12

你很细心呀！！确实应该结合实际情况！
cgl2201(cgl2201) 发表:写的不错，分享了！谢谢。我有点想说的就是标准有时也是不准的，我考铅时就遇到过用旧标准对，新标准不对，也不要太相信新开的标准。最好新旧比对一下，再和旧数据比对。关健是标准物也要对，呵。

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wuhy1984

第5楼2010/10/12

谢谢！楼主!

PS：
温馨提示：为了避免灌水的嫌疑，建议发表一下自己的看法！下不为例！

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yaobohuayanshi

第6楼2010/10/12

很好！谢谢啦

0

dahua1981

第7楼2010/10/12

应助达人

步骤非常详细呀！

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初学者&九点虎

第8楼2010/10/12

是的，这一点说的很对，我们现在有新标准物质核查程序
cgl2201(cgl2201) 发表:写的不错，分享了！谢谢。我有点想说的就是标准有时也是不准的，我考铅时就遇到过用旧标准对，新标准不对，也不要太相信新开的标准。最好新旧比对一下，再和旧数据比对。关健是标准物也要对，呵。

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sunpengwjh

第9楼2010/10/12

楼主写的很全面，把可能的问题都想到了，支持楼主！

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silverlaw

第10楼2010/10/13

一般我都省略加液体标液的一步了，不少的实验证明，加标回收率好，不代表你的前处理，特别是消化那一步做好了。比如上边楼主说的海产品打不开键的问题，回收率肯定好。直接用购买的和考试样品基质相近的物体进行测试。另外，标液、质控一定要新开安剖瓶。

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