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请大家帮我分析,AFS分析土壤硒的问题出在什么地方?

原子荧光光谱(AFS)

  • 实验概况:年前分别称取0.05g土壤,分别加入5.0mL(1+1)王水和2.5mL浓盐酸,(估计放置有十多天)定容至50.0mL;静置若干时间(大概30min),取上清液分析,结果见下表(原始数据见一楼,总体来说曲线和标样都没有问题),问题如下:
    不管是双道还是单道分析,载流、冲洗液、还原剂都一致;单道没有而双道进行了样品复测(倒样重做);所用的硒灯都在B道--即不管是单道还是双道硒灯一致。
    1.样品-10和样品-11结果差异大的原因:
    单道分析和双道分析所用的样品溶液一致,双道复测结果变化不大(见一楼图片4),不知哪儿出问题啦?
    2.样品-13和样品-20结果如此高的原因:双道复测时依然高,难道是浸提管(50.0mL平底聚乙烯管)有问题?
    3.样品-17和样品-18结果差异较大的原因:样品-17和样品-18双道和单道分析结果差异的原因如何理解呢?





    样品样品编号称样量/g浓度/(μg/L)浓度/(mg/kg)CRM/(mg/kg)浓度/(μg/L)浓度/(mg/kg)
    单道/双道单道分析 双道分析
    5.0mL(1+1)王水浸提
    样品-10GSS-50.0523 2.521 2.37 1.6±0.20.732 0.685
    样品-11GSS-60.0515 1.280 1.21 1.34±0.170.477 0.448
    样品-12GSD-210.0517 1.452 1.37 1.55±0.341.471 1.41
    样品-13GSD-210.0479 9.454 9.83 1.55±0.349.556 9.96
    样品-14空白-1 0.059 0.000
    样品-15空白-2 0.033 0.016
    样品-16空白-3 0.037 0.000

    2.5mL浓盐酸

    样品-17GSS-50.0517 2.455 2.35 1.6±0.21.778 1.72
    样品-18GSS-50.0471 2.422 2.55 1.6±0.21.700 1.80
    样品-19GSS-60.0488 1.575 1.59 1.34±0.171.249 1.28
    样品-20GSS-60.0488 7.930 8.10 1.34±0.178.527 8.74
    样品-21GSD-210.0510 1.630 1.58 1.55±0.341.741 1.71
    样品-22空白-1 0.000 0.000
    样品-23空白-2 0.021 0.000
    样品-24空白-3 0.213 0.175


  • 该帖子已被版主-李三疯加3积分,加2经验;加分理由:发帖
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  • envirend

    第1楼2015/02/26

    应助达人

    QC为硒液体标样203712:(10.8±1.2) μg/L

    图1:单道分析原始数据

    图2: 单道分析曲线


    图三:双道(另一道为汞)分析时原始数据






    图4:双道分析(另一道为汞)的曲线

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  • 飞鸿一束

    第2楼2015/02/26

    建议对土壤进行消解,浸提主观因素较多,容易引起误差。

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  • envirend

    第3楼2015/02/26

    应助达人

    浸提处理过程简单~~称样,加酸,定容;所用试剂种类和量也少。
    请问,你说的主观因素主要是指啥呢?谢谢。

    原文由v2866509发表: 建议对土壤进行消解,浸提主观因素较多,容易引起误差。

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  • Aspzz

    第4楼2015/02/26

    浸提的程度有差别 可能会造成结果波动比较大

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  • 李三疯

    第5楼2015/02/26

    应助达人

    土壤的分析尘版主很有心得,楼主可以找尘版请教请教
    另外,楼主检测的依据是哪个标准了?浸提法倒也不是什么新的方法,但好象现在都不是很提倡这个方法了吧

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  • envirend

    第6楼2015/02/27

    应助达人

    1.检测依据:《土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑 微波消解/原子荧光法》(HJ 680-2013)----该方法是王水浸提微波消解我分别用王水和盐酸浸提,是在为分析它们找方法。
    2.浸提方法:国际上通用王水浸提,国内通用全消解方法来获得全量——其实某些元素如砷等,在硅晶格中的存在很少很少可忽略不计。
    3.我相信:分析尘版主会帮助我们的。

    李三疯(lm2001-66) 发表:土壤的分析尘版主很有心得,楼主可以找尘版请教请教
    另外,楼主检测的依据是哪个标准了?浸提法倒也不是什么新的方法,但好象现在都不是很提倡这个方法了吧

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  • envirend

    第7楼2015/02/27

    应助达人

    浸提过程,用的均是平底聚乙烯瓶;也不需要加热,同时标样肯定也很均匀——浸提程度应该差异不大。

    Aspzz(yinapple) 发表:浸提的程度有差别 可能会造成结果波动比较大

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  • huangza

    第8楼2016/02/17

    应助达人

    最近也在做硒,回收率都只有60-70%,不知道原因出在哪了?

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  • envirend

    第9楼2016/02/18

    应助达人

    之前估计是各方面出了问题,才出现如此数据。年前我们又做了几批,发现1.x mg/kg的土壤硒 基本上没啥问题,但0.XX 确实做不好。
    我估计是您的盐酸浓度太低啦,样品中酸含量提高至40% 试试?

    huangza(huangza) 发表:最近也在做硒,回收率都只有60-70%,不知道原因出在哪了?

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  • 沐雨晴

    第10楼2017/07/03

    做土壤中硒还可以用什么方法啊?

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