【第39期讲座】Varian-NMR 基本操作（本期讲座已经结束）

课程提纲简介

一）核磁共振样品配样
二）氢谱检测操作
三）Varian6.1c 谱图处理

sslin老师介绍：截至目前为止sslin老师已经在我们的核磁共振版面做过4期讲座，每期讲座内容都非常精彩，讨论的氛围很浓。我们再次感谢sslin老师提供的丰富的讲座，也感谢sslin老师与大家一起交流心得和经验。sslin老师从事核磁共振研究达20多年，有丰富的实践经验和渊博的理论知识，是核磁共振版面的资深版主。欢迎大家就核磁共振在化学与相关领域中的应用方面的问题前来提问，也欢迎核磁方面的高手前来与sslin交流切磋～

特邀佳宾：sslin celan kcq1997 heross
核磁共振技术版版面专家：hail_zhang nmryzu sunny817 xiaodu2007693

提问与参与细则：
1、请大家对核磁共振（NMR）仪器操作问题进行提问，直接回复本帖子即可，自即日起提问截至日期2010年10月20日
2、凡积极参与且有自己的观点或言论的都有积分奖励（1-50分不等），提问的也有奖励
3、提问格式：
为了规范大家的提问格式，请按下面的规则来提问 ，所有提的问题sslin将在现场解答，欢迎大家提问：

sslin老师，您好！我有以下问题想请教，
请问：……

4、如果参与网上现场交流的，请申请报名，我要报名：我要报名>>>，填写个人信息，到时候我们会发邮件邀请您参加。所有申请的用户将奖励5-20分不等，欢迎大家踊跃报名~!

说明：
　　本讲座内容仅用于个人学习，请勿用于商业用途，由此引发的法律纠纷本人概不负责。虽然讲座的内容主要是对知识与经验的讲解、整理和总结，但是也凝聚着笔者大量心血，版权归sslin 和仪器信息网所有。
　　本讲座是根据笔者对资料的理解写的，理解片面、错误之处肯定是有，欢迎大家指正。

坛友提问的问题:（不断更新中）

1、 核磁共振的基本原理是什么？（drugmen）
2、 打谱对核磁管有没有特殊的要求？做200M氢谱和碳谱时，配样的浓度有什么要求？（dufengyy）
3、 什么是核overhauser效应？采用nuts积分和其他积分软件所得的积分不同，为什么？算法不一致？？（microphone_001）
4、 亚甲基上的两个氢什么情况下化学等价，什么时候化学不等价？驰豫时间与氢谱的形状有关系吗？（xiayingbit）
5、 各种频率的核磁共振仪最大的区别在哪里？特别是300M 400M 500M有什么差别，为何价钱相差如此之大。（wang_ruyi）
6、 （1）做核和碳谱时，特别是分子量比较大的分子，匀场是不是仍然很重要？匀好场做是不是效果更清楚些。做简易碳谱（不用氘代试剂）也可以做碳谱，但是感觉不匀场，或者在场很乱的情况下碳谱峰型不好看？所以对碳谱而言，简单匀场还是有必要的吗？
为什么低兆数的核磁旋转影响比高兆数的大？像400M及以上的核磁是否旋转已经不重要了，300M不旋转，谱图效果会很差。
（2）课件中林老师有一出现各种峰型应该怎么匀场的图，但是实际中应该说只调Z1c，Z2c，图中是调整Z1，Z2，Z3，Z4,Z5,那么遇到这个这应该做？要调Z1，Z2，Z3，Z4，Z5吗？还是就调Z1c，Z2c？目前是只调Z1c，Z2c。
操作软件中bc不是基线平整吗？但是感觉没什么用啊？使用了后，有的峰底部变凹了？还有其他命令吗？
还有就是软件中1级相位，2级相位怎么调整？phase感觉只能整体一起调整。
（3）还有杂核的F谱，多氟化合物做氟谱感觉相位是乱的，有什么方式可以解决？
现在新出的核磁谱仪做的时候是不是都是自动匀场了？做的时候让机器自己匀场就好了，还比较快，比较好，能够满足用户的需求了。那么还要有必要学习怎么匀场吗？对一般用户而言.这样的话，是不是连开始匀场前的时候的参数调整是不是也可以省略了，直接放样，选择溶剂，自动匀场就可以了（未用过，问问）？（ll1985313）
7、 请问这个核磁共振原理与医院的核磁共振仪器原理是一样的吗？（fmsd）
8、 （1）H-NMR中有时会出现宽单峰，请问出现的原因是什么？
（2）酚羟基上的质子有时化学位移在10以上，产生这种现象的原因是？
9、 （1）如果仪器弹不出管，有几种方式，软件或者硬件去调整？
（2）如果匀场很差，调标准谱后还是不能匀好。如何操作（how198624）
（3）在碳，氢，磷，氟谱中，如何进行切换？
10、 做核磁氢谱对pH有什么要求？（dlnly）
11、 非常复杂的芳香分子，谱峰基本上集中在7点多附近，很复杂，这种分子是不是没有办法解析？通过modi-tof已经确认单体数目（yunzhijun）
12、 核磁谱的基线很毛躁，除了浓度小还有没有其它的原因？
cosy谱、二维谱在结构分析中有什么特殊的用途？（mazhiyong）
13、 （1）如何快速进行匀场操作？
（2）如何在核磁操作中防止碎管？（zhao881215）
请问NOESY谱和COSY谱的区别？请问空间上相近的氢原子是通过哪种谱图来确定的？
请问如果发生核磁管无法弹出的情况，而管理员不在情况下，该采取什么紧急措施？
请问核磁的碳谱扫描次数比较多，如果在Fid 文件处理时想知道别人扫描的次数和时间，如何用Nuts来实现呢？（marywang）
14、 如何用配备的标准样品对探头文件进行更新呢~标准样品很多，用哪只样品好呢？探头文件有必要更新吗？大概使用了快一年了（rayanlcc）
15、 匀场后，扫四甲基硅出双峰是什么原因呢？是哪个参数没调好？换不同的探头后要对机器做哪些调整？（pc_lst）
16、 Varian和Bruker的文件，即使同样是fid，是不是也不相互兼容啊？
如果我在某Varian的机器上做的碳谱，希望在Bruker机器上做HMBC时用作F1方向的谱，或者反过来把Bruker的谱用在Varian的二维上，有什么可行的办法么？（dancingwolf）
17、 1.我学的解谱要根据裂分来计算相邻氢原子数，但是这个图上怎么都是单峰？
2.图上可能不太明显，5号峰实际是头上有分叉的峰，如果我的推断是正确的，5的环境应该一样的，为什么会分叉？
3.可能会有丁二酸酯存在吗？因为我的高分子用甲醇降解后GC-MS分析的结果中有丁二酸二甲酯，但是从核磁上看不出来，因为不知道核磁面积的误差一般多大，现在的结果算脂肪烃上氢是芳香烃的2倍还是2倍多？
4.不知道核磁对杂质的灵敏度如何，所以无法判断1到3之间一些小峰是污染（很低）还是一些成分（百分之零点几能出来吗）？
18、 有没有办法减少核磁仪器中液氦和液氮的挥发速度？核磁共振仪与其它仪器的联用有无可能？是否有现成的技术？（lizilong）
19、 多糖（从植物当中提取的）的核磁有时我们采用重水溶解，碳谱有时即使累加30000次效果也不是很好（基线很粗，出峰也不好），我们应该怎么改善作图质量呢？（wenjialong）
20、 1、90度脉冲多久要校正一次呢
2、明明不是相邻的两个氢（经常看到苯环的取代基上氢与邻位的氢）之间在cosy中会有相关点出现，这是为什么呢，怎样避免呢？
3、noe差谱中，以照射峰面积为100，其他峰有积分面积就能说明与照射峰空间相近吗（yongluo）
21、 请问操作时应该注意那些方面，以防止发生核磁管无法弹出的情况呢？（caosx）
22、 如果含活泼氢的样品能溶于氘代氯仿，其活泼氢不会显现？而d-DMSO为什么能看活泼氢？
有一个样品，含苯甲醇的结构，用d-DMSO作溶剂，核磁上活泼氢很清楚，积分也很准，并且被亚甲基裂分为三重峰，这是不是说明醇羟基上的活泼氢形成了氢键，氢被固定了？（zhangben215）
23、 我的样品在质谱（ESI）分析显示有杂质（非分子碎裂的峰），而在H-NMR中却没有。其中的原因可能是由于质谱的检出限比核磁的低。
我的问题是NMR在纯度检测较MS的实际优势是什么?
200兆，300兆，400兆，600兆等仪器的升级是不是就是为了克服它在这方面的缺陷？（chemst）
24、 我们课题组使用北京大学300M核磁扫描样品时，即使是很纯净、装样浓度很高的样品在积分确定氢个数的也难准确定量。请问这是核磁装置本身的问题，还是扫描次数不够好 或者积分线选取的问题?(已经除去高沸石油醚)（dongzhe-pku）
25、 我想了解在做二维实验时，梯度场参数的相关设定。如果用customQ自动给定的gzlvl等总是在1000或2000，太大了吧。（kitesky）
26、 请问400M地的仪器能测小鼠血清中的代谢小分子不（如有机酸）？一般浓度要控制在多大？（yinxiahu）
27、 请稍讲一下C谱中F原子对核磁谱的裂分耦合现象？请问做C谱的最低浓度一般是多少?（shiyi0824）
28、 在氢谱中，如果活泼氢不出峰正常吗？有什么方法可以解决？（xuexihuaxue）

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活动时间：即日起之10月20日。

大家开始提问吧～

有时间好好学习

我想问个最基础的问题。
核磁共振的基本原理是什么？
看了很多书，但仍未能搞清楚。大家别笑我啊。

打谱对核磁管有没有特殊的要求？

做200M氢谱和碳谱时，配样的浓度有什么要求？