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【讨论】乙醇含量分析溶剂的选择

气相色谱(GC)

  • 我想用气相色谱分析发酵废液(约85%水分)中丙酮、乙醇、正丁醇含量,用异丁醇做内标液(配的是异丁醇水溶液2.4g/L),5毫升离心后的样品加20毫升内标液进样分析,FID检测器,HP-INNOWAX毛细管色谱柱,30*0.25*0.32,柱温90度,汽化220度、检测器225度,我用分析纯配的标准液峰形很好,但是当进样品时所有峰都拖尾,同一个样品进好多针偶尔有一针峰形还可以。我不知道是不是样品中水分含量太高导致的峰形拖尾,能不能用其他的溶剂配置异丁醇内标液,选择什么溶剂好。谢谢

    第二个问题:我用上述毛细管色谱柱分析酒精(95%)中杂质含量,杂质有:甲醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇(内标物)、异丁醇、异戊醇。程序升温:70度保持3分钟,5度/分钟升到100度,保持2分钟。汽化210度,FID215度。在该条件下除了异丙醇与乙醇分不开所有峰都分离很好,是不是我的色谱柱太短了啊。现在急需要定量异丙醇,有什么好方法,谢谢了
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  • wanglizhi-01

    第1楼2010/10/18

    第一个问题:可能是样品中水分含量太高导致的峰形拖尾,水含量约85%为何不用TCD检测器。水含量高可能会对FID检测器有影响。
    第二个问题:把起始温度降低些,或者降低载气流量,或者二者同时降试试看。换个长点的柱子可能更好。

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  • caijianzhi

    第2楼2010/10/18

    我做乙醇不用毛细,直接用不锈钢柱160度,效果不错你试试

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